異戊酰氯
1.范圍
本標準規定了異戊酰氯的要求、驗方法、驗規則、標志、裝輸和貯存。
本標準適用于異戊酰氯。
分子式:C5H9 ClO
相對分子量:120.58
2.規范性引用文件
下列文件中對于本文件的應用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明的引用文件,最新版本適用于本文件.
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB 4946 氣相色譜法術語
GB 9722 化學試 氣相色譜法通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3.要求
3.1 異戊酰氯應符合表 1 的要求。
外觀 Appearance 無色或微黃色透明液體
含量(滴定法) ≥98.0%
每單個雜質 ≤0.5%
3.2 凈含量
按《裝商品凈含量計量檢驗規則》執行
4.試驗方法:
4.1 外觀:外觀:將異戊酰氯置于 125ml 透明樣品瓶中,在自然光下采用目測法
4.2 含量的測定
4.2.1 試劑
a) 甲醇(AR)
b)1.0mol 氫氧化鈉
0.14mol 硝酸銀標準液
d) 1+8 醋酸
4.2 分析步驟:
吸取 50ml 1M 的氫氧化鈉溶液至 200ml 容量瓶,添加 50ml 甲醇。秤取 1.2-1.5g 的樣品(精確至 0.1mg)置于 200ml 的容量瓶中。攪拌直至溫度到達 20℃ 用水定容。等待并攪拌30min。
吸取 20ml 此溶液至碘量瓶中,加 20ml 水和 1ml(1+8)醋酸并滴定至終點。同時做空白試驗。
4.3 計算
(V- V0)×C×M
AS=------------------------
MS
AS-----異戊酰氯的含量%(m/m)
V------硝酸銀的體積(ml)
V0------空白硝酸銀的體積(ml)
C------硝酸銀的濃度(mol/L)
M------分子量 120.58
Ms------樣品重量 g
4.5 雜質含量的測定:
4.1 氣相色譜法
5.1.1 氣相色譜法儀(FID)檢測器
5.1.2 柱子 KB-WAX
5.1.3 柱溫:以 60℃ 保持 1 分鐘以 10℃每分鐘的速率升至 250℃ 并保持 5 分鐘, 氣化溫:250℃, 檢測溫:300℃
5.2 測試程序
5.2.1 在 20ml 容量瓶中加入約 10ml 溶劑,再加入 2.0ml 樣品,用用溶劑溶解并定容。
5.2.2 吸取 1.0ml 的測試樣加入 10ml 容量瓶中,用溶劑稀澤至 10ml。樣品溶液配制后立即進樣。
5.2.3 用面積歸一法得出各組分的含量。
5.檢測規則
5.1 產品須經廠質檢部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并附有產品合格證書。
5.2 生產檢驗時以一個班次為一批,交貨檢驗時以一次出廠(交貨)數量為一批。
5.3 產品的采樣方法按規定執行。將所抽的樣品分裝于二個清潔干燥的磨口玻璃瓶中,瓶口用生料帶密封,并粘上標簽,注明產品名稱、級別、取樣日期及生產日期,一瓶供檢驗,一瓶保存留樣。
5.4 檢驗項目為本標準要求的全部內容。
5.5 當檢驗結果中,有一項指標不符合要求,應重新抽樣,對不合格的項目進行復檢,復檢仍不合格,則判該批產品不合格。
6.標志
包裝桶上要有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠家名稱、產品名稱、批號、生產日期、凈重。
7.包裝、運輸、貯存
7.1 包裝
包裝用:料桶(聚乙烯)裝。
每桶凈重量(KG):180、200
7.2 運輸、貯存
異戊酰氯貯存于陰涼干燥處,運輸中避免日曬。