間氟溴苯

1范圍
本標準規定了間氟溴苯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于由鄰硝基氯化苯經氟化、還原、溴化、重氮、水解在經精餾制得的間氟溴苯。本產品主要用作醫藥、農藥中間體。
分子式：C6H4BrF
相對分子質量：175.0（按2011年相對國際原子質量）

2規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB190-1990危險貨物包裝標志
GB/T6283-2008化工產品中水分含量的測定卡爾費休法
GB/T6678-2003化工產品采樣總則
GB/T6680-2003液體化工產品采樣通則
GB/T8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判斷
GB/T9722-2006化學試劑氣相色譜法通則
GB12463危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB15258化學品安全標簽編寫規定
GB15603常用危險化學品貯存通則

3要求
3.1外觀
無色液體至淡黃色液體
3.2技術指標
質量應符合下列指標
質量指標表
項目指標
外觀  無色至淡黃色液體
純度  ≥99.50%
水分  ≤0.20%
密度  1.550~1.5658g/mL（25℃）
沸點  149-151℃常壓
F-含量 ≤500ppm
鐵含量 ≤300ppm

4試驗方法
4.1外觀檢驗
采用目視法測定：取50ml樣品與100ml比色管中，自然光線下目測。
4.2純度及單一雜質檢測（氣相色譜法）
4.2.1儀器氣相色譜儀，檢測器：FID
4.2.2色譜柱
DB-1730mx0.32mmIDX0.5µm
4.2.3色譜操作條件
a)柱溫：80℃（停留5分鐘）20℃/分220℃（停留4分鐘）；
b)檢測器溫度：260℃；
c)進樣器溫度：250℃；
d)載氣：高純氮30ml/min；
e)燃燒氣：高純氫30ml/min；
f)助燃氣：空氣300ml/min；
g)進樣量：0.2µl。
4.2.4分析
采用保留時間法定性。
采用峰面積百分率法定量。
4.3水分測定（卡爾.費休法）
按GB/T6283-2008化工產品中水分含量的測定卡爾費休法。
4.4沸點測定
按GB/T616-2006標準檢測。
4.5密度測定
按GB/T4472-2011化工產品密度、相對密度檢測。
4.6F-含量測定
4.6.1儀器和試劑
PH計，參比電極，氟離子選擇電極，聚乙稀杯500ml，聚乙稀瓶。
氟化鈉標準物，
鹽酸溶液：2mol/L，
氫氧化鈉溶液：2mol/L，
冰乙酸：分析純，
檸檬酸緩沖溶液：稱取28g檸檬酸鈉，加入500ml的蒸餾水，再加入200ml冰乙酸，用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液，調緩沖液PH=5.5，用PH計測量。
4.6.2標準溶液的配制：
精密稱取5g基準NaF(105-110干燥至恒重)，用水定容至1000ml，用聚乙烯瓶盛裝，再分別取出0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml用水定容至100ml。得到標準溶液的濃度為：11.3ppm、22.5ppm、45.2ppm、67.8ppm、90.4ppm、113ppm。
4.6.3標準曲線的繪制：
按照PH計說明書的要求，連接好PH計。分別從100ml容量瓶中取50ml標準溶液，調PH=5.5。再分別加入50ml的檸檬酸緩沖溶液，攪拌均勻。由濃度從低到高的順序插入氟電極與參比電極，記下電位E0。
每一次測量之前都要用水將電極清洗干凈，并用濾紙吸干水分。然后以E0為縱坐標，logCv為橫坐標，建立線形方程。線性方程R2值要大于0.995才能滿足要求，如果不滿足，則刪除不需要的點，但滿足需要的點不少于四個。標準曲線在環境變化比較大或時間比較長的情況下需要重新做曲線。

4.6.4標準曲線圖
氟離子標準曲線圖（圖例）
4.6.5樣品的測試
稱取10g左右的待測樣品與100ml水混合，攪拌5分鐘。靜置10分鐘使兩相分離。取出水層調節PH=5.5后，取出50ml，再加入50ml的檸檬酸鈉緩沖液，測量電位E值。通過E——logCv曲線方程計算出相應的C1。
4.6.5結果計算
C=C1/m×100
式中：
C—樣品中F
-的實際濃，ppm；
C1—通過曲線查出F-的濃度，ppm；
m—被測樣品的質量，g
4.7鐵含量測定（鄰菲啰啉比色法）
4.7.1試劑
鹽酸、鹽酸溶液（1+3）、氨水溶液（2+3、1+9）、乙酸-乙酸鈉緩沖液（pH=4.5）、抗壞血酸溶液（20g/L，使用期限10天）、鄰菲啰啉溶液（2g/L）、鐵標準液（1ml溶液含有0.01mgFe：準確移取一定量的1ml溶液含有0.1mg的鐵標準溶液，以水稀釋10倍）。
4.7.2測定步驟
a.標準曲線的繪制
y=-0.0186x+4.5347
R^2=0.9991
取7個100ml容量瓶，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml鐵標準液（相當于0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mgFe）然后用水稀釋到約60ml，用鹽酸溶液（1+3）調整pH接近2（用精密pH試紙檢驗）再分別加入2.5ml抗壞血酸溶液（20g/L）、10ml乙酸-乙酸鈉緩沖液（pH=4.5）和5ml鄰菲啰啉溶液（2g/L），用水稀釋到刻度，搖勻。以水作參比，用510nm的波長和3cm的比色皿測定吸光度。以鐵含量為橫坐標，相應的已減去試劑空白的吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。
b.測定
稱取1-2g樣品（精確至0.01g。如鐵含量≥0.01%，樣品稱量為1g；如鐵含量＜0.01%則樣品稱樣品量為2g）。置于100ml燒杯中，加入30ml水溶解，加入4ml鹽酸，加熱煮沸3min，冷卻。加水至約60ml，用氨水溶液（2+3/1+9)調整pH約為2（用精密pH試紙檢驗），將溶液全部轉移到100ml容量瓶中，以下操作手續與“標準曲線的繪制”的后半部分相同。在測定樣品的同時，用同樣的手續、同樣的試劑及用量進行空白實驗。愛標準曲線上查得相應的鐵含量。
4.7.3計算
                m1
鐵=----------------------------×100
           m×1000×(1-x5)
式中m1—在標準曲線上查得的已減去試劑空白的鐵含量，mg
m—樣品質量，g
x5—灼燒失去量，%

5檢驗驗收規則
5.1取樣規則
每批產品作為一個檢驗批號，要求每批產品混裝均勻，混裝均勻產品。采樣總量不少于100ml。
5.2驗收規則
所有項目的檢測結果均達到本要求時，判斷該批產品為合格品。如有一項檢驗結果未達到本標準要求時，應重新加倍取樣檢驗，如復檢合格，判定該批次產品合格。如復檢結果有一項未達到標準要求時，判該批產品為不合格品，交由車間重新返工，至合格為止。

6標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1標志
產品標志、標簽應符合GB190之規定。
產品包裝應注明：產品名稱、廠名、廠址、凈重、毛重，生產日期及批號。
6.2包裝
本產品包裝用塑料桶包裝，每桶凈重200kg。用戶需其他包裝可協調確定。
6.3運輸
產品運輸應嚴格按照國家有關規定執行。運輸應小心輕放，切勿損壞包裝，防止受潮受熱。應與易燃物、可燃物分開存放，嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑混儲混運。
6.4貯存
儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。防止陽光直射。保持容器密封。應與強氧化劑、強酸、強堿、食用化學品分開存放，切忌混儲。