氰乙酰胺
1 范圍
本標準規定了氰乙酰胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由氰乙酸甲酯、氨氣為原料反應得到的氰乙酰胺。氰乙酰胺是一種重要的醫藥、染料及電鍍液中間體。
其結構式和分子量為：
分子量:84.08
2 規范性引用文件
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GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6283 化工產品中水分含量的測定（卡爾）.費休法（通用方法）
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法.
GB/T21871 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法 毛細管法
3、技術要求
3.1 外觀：目視測定為白色或微黃色結晶粉末。
3.2 氰乙酰胺技術指標應符合表 1 規定
表 1
項目 指標
氰乙酰胺，% ≥ 99.0（HPLC）
水分含量，% ≤ 0.30
灼燒殘渣，% ≤ 0.02
熔點，℃ 118-122
澄清度 合格
4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和 GB/T6682 中規定的三級水；試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其它要求時，均指 GB/T601、GB/T603 之規定制備。
4.2 氰乙酰胺（HPLC）純度的測定
4.2.1 儀器
高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器；
色譜柱：SymmetryC8(100 mm×4.6mm（內徑）,3.5μm)；
CT-21 色譜信號采集單元；
液相微量進樣器：100μL；
過濾器：有機濾膜孔徑0.45μm；
定量進樣環：20μL。
4.2.3 測定條件
流動相：甲醇：水：磷酸（85%）=20：80：0.1（體積比）；
檢測波長：210nm；
柱溫：30℃；
流速：0.8mL/min；
進樣體積：20μL；
檢測器：紫外檢測器；
定量方法： 峰面積歸一法。
4.2.4 測定步驟
4.2.4.1 試樣溶液的配制：
稱取 0.10g 樣品（精確到 0.0001g），置于 50mL 容量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻（現用現配）。
4.2.4.2 測定
在規定的液相色譜條件下，待儀器穩定后，用 100μL 微量進樣器，抽取樣品約 80μL 進行進樣（保證定量環沖洗干凈），重復測定至少兩次，用面積歸一法計算測定結果。按下式計算：
Ai
X= -------------×100%
∑Ai
式中：
X－氰乙酰胺的純度，%；
Ax－氰乙酰胺峰的峰面積，pA×s；
∑Ai－所有組分響應峰的峰面積之和，pA×s。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于 0.2%。
4.3 氰乙酰胺水分含量的測定
取氰乙酰胺樣品 0.5g 左右（精確至 0.0001g）裝入待測試劑瓶中，按 GB/T 6283 的規定進行測定。水分的質量分數數值以%表示。
4.4 氰乙酰胺灼燒殘渣含量的測定
稱取 1g 樣品（精確至 0.0001g）放入已恒重的坩堝中，在電爐上緩慢加熱至完全炭化，再于 800±50℃高溫爐中灼燒至恒重，冷卻稱量，測得灼燒殘渣。試樣灼燒殘渣質量分數以 W 計，數值以%表示，按下式計算：
m4 − m3
W = ------------------------× 100%
m2
式中：
m2—稱取試樣質量，單位為克（g）；
m3—恒重后坩堝的質量，單位為克（g）；
m4—灼燒后坩堝與不溶物的總質量，單位為克（g）；
4.5 氰乙酰胺熔點的測定
將適量干燥的試樣，研磨成細密的粉末，按 GB/T 21871 自動熔點測定儀（儀器法）測定。
4.6 氰乙酰胺澄清度的測定
稱約 1g 樣品（精確至 0.0001g）于 25mL 比色管中，加 8mL 蒸餾水，超聲溶解后，看澄清度（與水對比）。
5 檢驗規則
5.1 氰乙酰胺應由生產廠的質量監督部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠家保證所有出廠的產品符合本標準的要求。每批出廠的氰乙酰胺產品都應附有合格證和產品質量檢驗報告單。
5.2 使用單位有權按照本標準的各項規定，對所收到的氰乙酰胺產品進行驗收。
5.3 采樣方法：按化工產品采樣通則 GB/T6678 規定進行采樣。采樣時用采樣探子按一定的角度插入物料，插入時應槽口向上，把探子轉動 2-3 次，小心地把探子抽回，并注意抽回時保持槽口向上，再將探子內的物料倒入樣品容器內。將采得的樣品混合均勻，抽樣總量為 200 克，分裝于兩個潔凈、干燥的自封袋中，貼上標簽，注明：生產廠家名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名，一袋作為檢驗用樣品，另一袋保存 3 個月備查。
5.4 如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝容器中采取氰乙酰胺進行復驗，復驗結果若有一項指標不符合本標準要求，則整批產品判為不合格。
5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，由雙方按國家有關規定協商解決。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 氰乙酰胺包裝容器表面應用不褪色的漆注明生產廠名稱、產品名稱、標準編號、生產日期、批號和凈重以及怕濕標志等。
6.2 氰乙酰胺用塑料袋裝運，每袋凈重 25Kg。如需特殊包裝，供需雙方另行協商。
6.3 貯存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與氧化劑、還原劑、酸類、還原劑分開存放，切忌混貯。運輸和貯存時，包裝口封嚴，防止水分蒸發或雨水淋入。