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    甲基氯化錫質量檢測

    非售品
    CAS:1066-45-1
    分子式:
    分子量:

    甲基氯化錫質量標準
    1 范圍
    本標準規定了甲基氯化錫的技術要求、檢驗方法、包裝、運輸、貯運、防護方法。
    本標準適用于硫醇甲基錫生產過程中產生的的副產品甲基氯化錫。
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
    件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
    GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603-2002,nep ISΟ6353-1:1982)
    GB/T 617 化學試劑熔點范圍測定通用方法
    GB/T 6678 化工產品采樣總則
    GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—1992,nep ISO3696:1987)
    GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
    GB/T 8170 數值修約規則
    GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
    3 術語、定義、符號
    下列術語、定義、符號適用于本標準。
    3批次
    質量指標相同的產品總和。
    4 技術要求
    4.1 甲基氯化錫所用原材料均經過檢驗合格后方可投入使用。
    4.2 甲基氯化錫的技術要求符合表1規定。
    表1 技術要求
    項目       指標
    外觀        黑色固體
    熔點(℃) ≤ 140
    錫含量(%)≥ 32
    5 試驗方法
    除非另有說明,分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 603 規定制備,分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682 中規定的三級水。
    本標準中試驗數據的表示方法和修約規則應符合GB/T 1250、GB/T 8170 的規定。
    本標準的化學分析都以兩個平行試驗組進行,其結果以算術平均值為測定結果,如一份合格,一份不合格,不得平均計算,應重新測定。
    5.1 外觀的測定
    在自然光下目測。
    5.2 熔點的測定
    按GB/T 617 的規定執行。
    5.3 錫含量的測定
    5.3.1 原理
    采用濃硫酸和雙氧水將有機錫變為無機錫。酸性條件下用鋁片將正四價錫還原為正二價錫,用碳酸氫鈉溶液,以純錫樣標定的碘標準溶液滴定。
    5.3.2 試劑
    a)標準錫:純度99.90%
    b)鋁片:二級
    C)硫酸:分析純
    d)雙氧水:分析純
    e)鹽酸:分析純
    f)碘:分析純
    g)淀粉:1%水溶液:1g 可溶性淀粉,放入小燒杯中,加水10ml 調制糊狀,在攪拌下倒入90ml 沸水中,微沸2min ,冷卻備用。
    5.3.3 0.025ml/L, 碘標準溶液的配制
    稱取6.5 g 碘,稱取13g 碘化鉀,置于研缽中,加入少量水研磨,使碘全部溶解,然后轉入棕色容量瓶中,用蒸餾水稀釋至1000ml,有效期一個月。
    5.3.4 1.5mg/ml 錫標準溶液的配制
    準確稱取0.750g(±0.0003g)標準錫(錫粒用1:1 鹽酸處理后稱樣)置于150ml 燒杯中,加入20ml濃硫酸于電爐上較低溫度下使錫溶解完全,稍冷后小心沿杯壁滴加雙氧水約5~7 滴,以除去可能吸附的二氧化硫,升高溫度使雙氧水分解,冷卻至室溫,小心加入30ml 蒸餾水稀釋,將稀釋液全部轉移至500ml容量瓶中。用90ml 蒸餾水分三次洗滌燒杯,洗滌液均移入容量瓶中,加入30ml 濃鹽酸,用蒸餾水稀釋至500ml 刻度線,混合后放置2h,用蒸餾水于室溫下再添加至刻度線,配制的錫標準溶液連續使用有效期為二周。
    注;錫粒處理方法:
    使用前用1:1 鹽酸浸泡約5min,除去表面氧化層,用水洗滌至無酸性后,于丁酮中浸泡一下再撈出曬干備用。
    5.3.5 樣品測定
    5.3.5.1 碘標準液滴定度的測定
    用移液管準確吸取20ml 錫標準液于500ml 三角瓶中,加入100ml 蒸餾水,50ml 濃鹽酸和1.5g 鋁片立刻蓋上盛有飽和碳酸氫鈉溶液的漏斗,當反應變慢,碳酸氫鈉回吸到三角瓶中時,將漏斗取下,迅速放在電爐上加熱。當鋁片完全溶解后取下三角瓶并立即蓋上漏斗,用水冷卻至室溫,將漏斗中的飽和碳酸氫鈉溶液倒入三角瓶中。加入5ml1%淀粉溶液,用0.025ml 碘標準溶液迅速滴定至淡藍色,同時做平行實驗。
    碘標準溶液滴定度按公式(1)計算:
    T=W/V..............................(1)
    式中:
    T-碘標準溶液之滴定度,g/ml;
    W-吸取錫標準液的重量,g;
    V-消耗碘標準液的體積,ml;
    注:滴定度取四位有效數字。
    5.3.5.2 樣品錫含量的測定
    準確稱取0.2~0.3g 有機錫樣品(±0.0003g),置于干燥的凱氏燒瓶中,加入7ml 硫酸,在電爐上加熱20-30min,至內溶物不掛壁,放置15min 冷卻,加3ml 雙氧水,在加熱至雙氧水全部分解,溶液呈無色透明狀態,稍冷卻用150ml 蒸餾水將分解好的樣品,分次轉移至500ml 三角瓶中,加入50ml 濃鹽酸和1.5g 鋁片,立即蓋上盛有飽和碳酸氫鈉溶液的漏斗,當反應變慢時,碳酸氫鈉溶液回吸到三角瓶中,將漏斗取下,迅速放在電爐上加熱至鋁片完全溶解后,煮沸3min,取下三角瓶,蓋上漏斗流水冷卻至室溫,將漏斗中的碳酸氫鈉溶液倒入三角瓶中,加入5ml1%淀粉溶液,迅速用0.025ml/L 碘標準溶液滴至淡藍色,同時做平行實驗。
    計算:
    Sn(%)=VT/m*100%
    T:碘標準溶液的滴定度,g/ml;
    V:滴定試樣消耗的碘標準溶液體積,ml;
    m:試樣質量,g。
    允許誤差:平行測定兩次絕對誤差不大于0.20%,取其平均值作為錫含量。
    6 檢驗規則
    6.1 檢驗分類
    表1 規定的全部項目為出廠檢驗項目。
    6.2 生產廠檢驗
    本產品應由生產廠質量檢驗部門按本標準檢驗合格后方可出廠,并附有:產品名稱、本標準編號、生產廠名稱、生產日期、批號等。
    6.3 組批規則
    以同等質量的均勻產品為一批。
    6.4 采樣
    按GB/T 6679 中要求確定采樣單元數,按GB/T 6679 規定采樣,采樣量不得少于500g,樣品分別置于兩個潔凈、干燥的樣品瓶中,混勻并密封。貼標簽,注明產品名稱、取樣日期、批號、采樣人、生產廠名。一瓶樣品檢驗,一瓶樣品保留兩個月,以備待查。
    6.5 復驗
    出廠檢驗結果中如有一項不符合本標準要求時,應從同批產品重新兩倍量的包裝件中采樣進行復檢,復檢結果即使只有一項不符合本標準要求,則判該批產品為不合格產品。
    7 標志、包裝、運輸、貯存
    7.1 標志
    每個外包裝容器上應有清晰牢固的標志,內容包括:產品名稱、本標準編號、生產廠名、廠址、聯系電話、注冊商標、凈含量、生產日期、批號。
    7.2 包裝
    產品用襯塑鐵桶或塑料包裝桶包裝、密封,每桶凈含量220kg,或由供需雙方協定其他包裝種類與規格。
    7.3 運輸
    運輸時應避免日曬雨淋,防止倒置和猛烈碰撞,避免與酸、堿類物質共貯運、不得與食品、飼料混運。
    7.4 貯存
    產品應貯存于陰涼、干燥、通風良好的地方,保持容器密閉,在符合上述包裝條件下,保質期為一年。
    8 防護
    請勿吸入粉塵、煙、霧、蒸氣或噴霧,嚴防進入眼睛、接觸皮膚或衣服,作業后徹底洗手和洗臉。
    使用本產品時不要進食、飲水或吸煙,只能在室外或通風良好之處使用,避免釋放到環境中,戴防護手套、防護服、眼部防護,戴呼吸防護用品。
    如果吞咽:立刻呼叫中毒控制中心或者醫生,漱口。
    如果皮膚沾染:用肥皂洗完后用大量水沖洗。立即呼叫中毒控制中心或者醫生。立刻脫掉所有受沾染的衣物,且清洗后方能再次使用。
    如果吸入:將受害者移到新鮮空氣處,保持呼吸通暢。立刻呼叫中毒控制中心或者醫生。
    如果進入眼睛:用水小心沖洗二十分鐘。如果戴有隱形眼鏡且可方便取出,取出隱形眼鏡,繼續沖洗。如果眼睛刺激持續:求醫或就診。
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