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    1,4-二甲基哌嗪質量檢測

    規格:99%
    包裝:200kg/桶
    最小購量:1
    CAS:106-58-1
    分子式:C6H14N2
    分子量:114.19

    1,4-二甲基哌嗪
    1,4-Dimethylpiperazine

    1 范圍
    本標準規定了1,4-二甲基哌嗪的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及安全要求。
    本標準適用于本企業以哌嗪、甲醛、甲醇為原料生產的1,4-二甲基哌嗪,該產品主要用作聚氨酯樹脂固化劑,開孔催化劑,也可用于醫藥中間體等其它中間體。
    中文別名:N,N-二甲基哌嗪
    分子式:C6H14N2
    相對分子質量:114.19 (按2007年國際相對原子質量)

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB 190 危險貨物包裝標志
    GB/T 191 包裝儲運圖示標志
    GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
    GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
    GB/T 6678 化工產品采樣總則
    GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
    GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
    GB/T 9722 化學試劑氣相色譜法通則

    3 技術要求
    3.1 外觀
    無色透明液體。
    3.2 1,4-二甲基哌嗪應符合表1要求
    表1 指 標
    水分,% ≤ 0.5
    含量,% ≥ 99.0

    4 試驗方法
    本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。試
    驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 603規定制備。
    安全提示:本標準試驗操作過程中用到強堿、強酸時,須小心謹慎。使用揮發性強酸時,應在通風櫥中進行。
    4.1 外觀
    取20mL樣品于25mL的比色管中,目測 。
    4.2 水分
    4.2.1 方法提要
    采用卡爾費休法測定。按照GB/T 6283執行。
    4.2.2 試劑和材料
    a) 甲醇;
    b) 卡爾費休試劑;
    c) 冰醋酸;
    4.2.3 儀器
    KF-1型水分測定儀。
    4.2.4 分析步驟
    向水分測定儀中加入甲醇至浸沒電極裸露端,加入過量冰醋酸(約 5mL), 用卡爾費休試劑滴定其中的水分,滴定至電流計產生較大的偏轉(38 uA)并保持一分鐘不變為終點(不記錄卡爾費休試劑的體積)。稱取樣品約 1g,用卡爾費休試劑滴定至用終點,記錄消耗的卡爾費休試劑的體積。
    4.2.5 分析結果的表述
    以質量百分數表示的水分按下式計算:

              F×V
    X=---------------×100
             m×1000

    式中:
    X—水分質量分數,%;
    F — 每lmL卡爾費休試液相當于水的質量,mg;
    V —樣品所消耗卡爾費休試液的體積,mL;
    m—樣品質量,g;
    4.3 含量
    4.3.1 方法提要
    氣相色譜法。按照GB/T 9722執行。
    4.3.2 色譜條件
    a)色譜柱:PEG-20M 石英毛細管色譜柱;(30m×0.32mm×0.5um)
    b)載氣:氮氣;
    c)進樣量:1.0μL;
    d)檢測器:氫火焰檢測器;
    色譜柱溫度 130℃ ;
    汽化室溫度 200℃ ;
    檢測器溫度 200℃;
    4.3.3 分析步驟
    按照氣相色譜儀操作規程進行操作。
    4.3.4 計算方法
    面積歸一法。

    5.檢驗規則
    5.1 本標準檢驗項目分為型式檢驗項目和出廠檢驗項目。
    型式檢驗項目包括所有項目;型式項目應每兩月至少進行一次,當出現下列情況之一時,應進行型式檢驗:
    a)合同規定;
    b)工藝有重大改變時或大修后恢復生產;
    c)原料來源有變化時;
    d)改變型號時;
    e)國家質量監督部門提出監督時。
    5.2 本標準規定的所有指標項目為出廠檢驗項目。
    5.3 每批產品不超過 30t。
    5.4 按照 GB/T 6678 的規定確定采樣單元數。每一桶為一包裝單元。采樣時,從每個選取的包裝單元中,取出不少于 20g 的樣品,將所采樣品混勻后裝入兩個清潔干燥的取樣瓶中,密封。瓶上粘貼標簽,注明生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為試驗室樣品,另一瓶保存三個月備查。
    5.5 1,4-二甲基哌嗪由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證每批出廠產品都符合本標準要求,檢驗結果如有一項指標不符合本標準時,應自兩倍量的包裝中重新采樣復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時,整批產品為不合格。
    5.6 本標準中質量指標合格判斷按 GB/T 8170 中的“修約值比較法”進行。

    6 標志、包裝、運輸、貯存
    6.1 1,4-二甲基哌嗪包裝桶上應有牢固清晰的標志,內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、批號或生產日期、本標準編號及 GB190 中規定的“易燃液體”、“腐蝕品”標志、GB/T191 中規定的“怕雨”標志。
    6.2 每批出廠的 1,4-二甲基哌嗪都應附有質量證明書。內容包括生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
    6.3 1,4-二甲基哌嗪采用塑料桶包裝或符合安全要求的其他材料包裝。包裝規格為 180kg 或按客戶需求包裝。
    6.4 1,4-二甲基哌嗪在運輸過程中應輕裝輕卸,防止日曬、雨淋,不得與酸類物質及其他氧化劑等物質混運。
    6.5 1,4-二甲基哌嗪應貯存在干燥、良好通風之處,防止雨淋,受潮,不得與酸類物質及其他氧化劑類等物質混貯。

    7 安全要求
    1,4-二甲基哌嗪屬第3類易燃液體,失火時可用水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳及砂土撲救。

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