對氯苯胺
1 范圍
本標準規定了對氯苯胺的要求，采樣，實驗方法，檢驗規則，標志、包裝、運輸和貯運。
本標準適用于催化劑加氫還原法生產對氯苯胺，該產品是合成橡膠、化學試劑、燃料、色素等化工產品以及醫藥、農藥、攝影藥品等的主要原料和中間體。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 2386-2006 染料及染料中間體 水分的測定
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
GB/T 15603-1995 常用化學危險品貯存通則
備案 2018年03月21日 09點44分
備案 2018年03月21日 09點44分
3
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
3 要求
對氯苯胺的質量要求應符合表 1 的規定。
4 采樣
采樣以批為單位進行，生產廠以同一釜產品為一批，每批采樣數應符合 GB/T6678-2003、GB/T 6679-2003 的規定采樣，所采產品的包裝必須完好，采樣時用探管采取上、中、下三部分的樣品，所采樣品的總量不得少于 500g，將所采樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的容器中，其上粘貼標簽，注明：產品名稱、批號、取樣日期，一個供檢驗，一個保存備查。
5 試驗方法
項目 指標
優級品 一級品 合格品
外觀 白色晶體 類白色晶體 類白色或淺黃色晶體
熔點，℃ 69～73
對氯苯胺質量分數（GC），% ≥ 99.80 99.50 99.00
苯胺質量分數（GC），%≤ 0.05 0.20 0.30
鄰位異構質量分數（GC），%≤ 0.05 0.10 0.20
間位異構質量分數（HPLC），%≤ 0.10 0.20 0.30
其它雜質質量分數，%≤ —— ---- 0.20
水分質量分數（KF），%≤ 0.10 0.20 0.50
5.1 一般規定
除非另有規定，實驗中所用的標準滴定溶液，在沒有注明其它要求時，均按GB/T 603-2002 的規定制備與標定。
5.2 外觀
采用目視測定。
5.3 對氯苯胺及其有機雜質含量的測定
5.3.1 方法摘要
采用氣相色譜法，用面積歸一法求得對氯苯胺及其有機雜質的含量。
5.3.2 儀器設備
a)氣相色譜儀：FID 檢測器；
b)色譜柱：毛細管色譜柱， （SE-54）
c)數據處理：BF9202 色譜工作站或積分儀；
d)微量進樣器：10ul 微量注射器。
5.3.3 試劑
甲醇〔CAS：67-56-1〕。
5.3.4 色譜儀操作條件
根據不同儀器，選取其最佳操作條件。
a)進樣量：0.4ul。
b)柱溫：140℃
c)汽化室：250℃
d)檢測器：250℃
5.3.5 試樣溶液制備
稱取對氯苯胺試樣0.5g 左右，（精確至1mg）加入10ml甲醇，混合均勻，充分溶解后備用。
5.3.6 分析步驟
開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩定后，用微量注射器吸取 0.4ul 試樣溶液進樣，采集樣品，等待色譜出峰，待最后一個組分流出完畢（見色譜圖），用色譜工作站或數據處理機進行結果處理。
5.3.7 結果計算
面積歸一化
5.3.8 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果，對氯苯胺兩次平行測定結果的差值（質量分數）不大于 0.2%，其它有機雜質兩次平行測定結果的差值（質量分數）不大于 0.02%。
5.4 熔點的測定
按 GB/T 617-2006 的規定執行。
5.5 水分的測定
按照 GB/T 2386-2006 中 3.4“卡爾﹒費休法及卡爾﹒費休改良法”的規定的方法進行測定。
6 檢驗規則
6.1 組批
以同一反應釜的對氯苯胺為一批。
6.2 出廠檢驗
所有出廠的對氯苯胺均符合本標準的要求。
6.3 判定規則
如果檢驗結果中有一項指標不符合標準要求時，應重新自同批產品兩倍量的包裝件中采樣進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
對氯苯胺的每個包裝都應印有明顯、牢固的標志，內容包括：產品名稱、商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、本標準編號、生產日期、批號，并按照 GB190-2009 和 GB /T 191-2008 中的有關規定標明“有毒品”字樣和標志以及相關性的安全儲運標志。
7.2 包裝
對氯苯胺采用內襯塑料袋包裝，每件凈含量（25±0.2）Kg，其他包裝可與用戶協商確定。
7.3 運輸
應符合 GB/T 15603-1995 的規定，運輸時要輕拿輕放，防止猛烈撞擊，防止日曬雨淋，防止皮膚接觸。
7.4 貯存
應符合GB 15603-1995的規定，對氯苯胺應貯存在低溫干燥通風的庫房內，且要與食品添加劑分開存放，不可與易燃物存放到一起，并遠離火源和熱源。應在保質期（6 個月）內使用。如超過保質期，應重新取樣檢測，待檢定合格后，方可繼續使用。