衢州明鋒化工有限公司2-氯-5-氯甲基噻唑質量標準

該產品中有效成分2-氯-5-氯甲基噻唑的結構式和基本物化參數如下：
結構式：

CAS:105827-91-6
實驗式：C4H3Cl2NS
相對分子質量（按2007 年國際相對原子質量計）：168.04
熔點（℃）：36-38℃
穩定性：在通常貯存條件下穩定
1 范圍
本標準規定了2-氯-5-氯甲基噻唑的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于2-氯-5-氯甲基噻唑的產品質量控制，該產品主要用于農藥、染料、顏料及醫藥工業中。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲存圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 1603 農藥乳液穩定性測定方法
GB/T 1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 12268-2005 危險貨物品名表
GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法
GB/T 1601 農藥pH 值的測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605-2001 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T 19136-2003 農藥熱貯穩定性測定方法
GB/T 19137-2003 農藥低溫穩定性測定方法
HG/T 2467.5-2003 農藥懸浮劑產品標準編寫規范
GB/T 19138 農藥丙酮不溶物測定方法
3 要求
3.1 外觀：淡黃色液體，無可見外來雜質。
3.2 12-氯-5-氯甲基噻唑應符合表1 要求。
項 目           指 標
質量分數，%     99.0
水分，%         <0.1
丙酮不溶物，%   <0.1
pH 值范圍       5.5-7.0
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照GB/T 1605-2001 中5.3.2 “液體制劑采樣”方法進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于200mL。
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗可與2-氯-5-氯甲基噻唑質量分數的測定同時進行，在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中2-氯-5-氯甲基噻唑色譜峰的保留時間，其相對偏差值應在1.5%以內。
4.3 2-氯-5-氯甲基噻唑質量分數的測定
4.3.1 方法提要
試樣用丙酮溶解，以癸二酸二正丁酯為內標物，使用以5% OV-101/Chromosorb W-HP(180μm～250μm)為填充物的不銹鋼柱和氫火焰離子化檢測器,對試樣中2-氯-5-氯甲基噻唑進行氣相色譜分離和測定。
4.3.2 試劑和溶液
乙酸乙酯：分析純；
丙酮：分析純；
2-氯-5-氯甲基噻唑標樣:已知準確質量分數，≥99.0%；
內標物:癸二酸二正丁酯，不應有干擾分析的雜質；
固定液：OV-101；
載體：Chromosorb W-HP(180μm～250 μm)；
內標溶液:準確移取10mL 癸二酸二正丁酯于1000 mL 容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻。
4.3.3 儀器
氣相色譜儀：氫火焰離子化檢測器；
N2000 色譜工作站；
色譜柱：2m×3mm (i.d.)玻璃柱；
柱填充物：5%OV-101/Chromosorb W-HP(180μm～250 μm)；
進樣器：10μL。
4.3.4 氣相色譜操作條件
溫度（℃）：柱室215，氣化室240，檢測器室230；
氣體流量（ml/min）：載氣（N2）40；氫氣50；空氣500；
進樣量：3μL；
保留時間（min）：見附錄A。
上述操作參數系典型操作參數，可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
4.3.5.1 標樣溶液的配制
準確稱取2-氯-5-氯甲基噻唑標樣約0.05g（精確至0.0002g）置于10mL 容量瓶中，準確加入上述內標溶液5mL，用丙酮稀釋至刻度，搖勻備用。
4.3.5.2 試樣溶液的配制
準確稱取約含2-氯-5-氯甲基噻唑0.05g（精確至0.0002g）的試樣，置于10mL 容量瓶中，用
4.3.5.1 中同一支移液管準確加入上述內標溶液5mL，用丙酮稀釋至刻度，搖勻備用。
4.3.5.3 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，待相鄰兩針2-氯-5-氯甲基噻唑與內標物峰面積之比相對變化小于1.2%時，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.3.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中2-氯-5-氯甲基噻唑與內標物峰面積之比分別進行平均，2-氯-5-氯甲基噻唑的質量分數X1（%），按式（1）計算：
式中：
Xt=(r2*m1*P)/(r1*m2)
r 1----標樣溶液中，2-氯-5-氯甲基噻唑與內標物峰面積比的平均值；
r2 ----試樣溶液中，2-氯-5-氯甲基噻唑與內標物峰面積比的平均值；
m1----2-氯-5-氯甲基噻唑標樣的質量，g；
m2----試樣的質量，g；
P ----標樣中2-氯-5-氯甲基噻唑的質量分數，%。
4.3.7 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于0.3%。
4.4 熱貯穩定性試驗
按GB/T 19136-2003 中2.1 進行。2-氯-5-氯甲基噻唑相對分解率不大于5%，pH 值和乳液穩定性仍符合本標準要求，則熱貯穩定性合格。
4.5 產品的檢驗與驗收
應符合GB/T 1604 的有關規定，極限數值處理采用修約值比較法。
5 標志、標簽、包裝、貯運
5.1 2-氯-5-氯甲基噻唑的標志、標簽和包裝應符合GB 3796 和GB 4838 中的規定，并應有農藥登記證號、農藥生產批準證號、產品標準號和商標。
5.2 2-氯-5-氯甲基噻唑可采用PE 桶包裝，規格為200L，每桶250kg。根據用戶要求或定貨協議，可以采用其他形式的包裝，但要符合GB 3796 中的有關規定。
5.3 2-氯-5-氯甲基噻唑包裝件應存放在通風、干燥的庫房中。
5.4 2-氯-5-氯甲基噻唑貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
5.5 安全：使用本品時應穿戴防護用品，避免吸入藥液。施藥期間不可吃東西和飲水等；施藥后及時洗手和洗臉等。如眼睛濺藥，用大量清水清洗至少15 分鐘；如皮膚沾藥，用肥皂水徹底清洗；如誤服，立即送醫院對癥治療。
5.6 保證期：在規定的貯運條件下，2-氯-5-氯甲基噻唑的保證期，從生產日期算起為兩年。