5,6,7,8-四氫喹啉質量標準
1 范圍
本標準規定了 5,6,7,8-四氫喹啉的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存以及安全、安全技術說明書。
本標準適用于 5,6,7,8-四氫喹啉的產品質量控制,該產品主要用于有機合成。
分子式:C9H11N
相對分子量:133.19 (按 2005 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 190 包裝儲運圖示標志
GB/T 9722化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 8170數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 技術要求
相關的質量指標應符合表1的規定
表 1 質量指標
指標名稱 質量規格
外觀 無色或淡黃色透明液體
含量%(氣相色譜) ≥98.5%
水份%(卡爾費休) ≤0.5%
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光線下采用目視評定。
4.2 1,2,3,4-四氫喹啉含量的測定
4.2.1 氣相含量的測定:
4.2.1.1 方法提要
采用氣相色譜法,用峰面積歸一化法求得 5,6,7,8-四氫喹啉的含量。
4.2.1.2 儀器設備
——氣相色譜儀:FID 檢測器;
——色譜柱:長為 30m,內徑為 0.32mm 的毛細管柱,固定相為 DB-5(5%苯基 95%甲基聚硅氧烷)1.0µm;
——數據處理機:色譜工作站或積分儀;
——微量注射器:(1~10)µL 微量注射器;
4.2.1.3 色譜分析條件
——載氣:氮氣
——柱溫:160℃保持 2 分鐘,以 10℃/min 升至 250℃保持 10 分鐘
——氣化溫度:250℃
——檢測溫度:250℃
——進樣量 0.2-0.3ul ——柱前壓:0.077MPa ——可根據裝置不同,選擇最佳分析條件。
4.2.1.4 測定步驟
開啟色譜儀,待儀器各項操作條件穩定后,取試樣品 0.2ul 注入儀器,待最后一個組分流出完畢,記錄色譜圖,用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
4.2.1.5 結果計算
5,6,7,8-四氫喹啉氣相含量以 wi 計,數值以(%)表示,按式(1)計算:
At
wi% = -----------×100%.........(1)
As
式中:
As—為供試品溶液主峰面積;
At— 為供試品溶液總峰面積; 計算結果表示到小數點后兩位。
4.2.1.6 允許差
5,6,7,8-四氫喹啉含量兩次平行測定結果之差應不大于 0.2%,取其算術平均值作為測定結果。
4.2.1.7 色譜圖
4.3 水分測定
4.3.1 精密稱取本品約 2.0g,置于已平衡的水分測定儀的滴定瓶中,按 GB 606 進行測定。
4.3.2 計算:
F×V
H2O=--------------×100%........(2)
W
式中:
V—為費休氏試液消耗體積
F—為費休氏試液的滴定度
W—供試品重量
5 檢驗規則
5.1 5,6,7,8-四氫喹啉應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的 1,2,3,4- 四氫喹啉均符合本標準的要求。
5.2 復驗
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品不能驗收。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
5,6,7,8-四氫喹啉的每個包裝上都應按 GB 190 中的有關規定涂上相關的安全儲運標志和產品標簽,同時應附有產品質量檢驗合格的證明。
6.2 包裝
5,6,7,8-四氫喹啉用襯塑鐵桶包裝,每件凈含量有 25kg、50kg、200㎏。
6.3 運輸
運輸時應輕取輕放,防止日曬、碰撞和雨淋。
6.4 貯存
存放在密封容器內,并放在陰涼,干燥處。儲存的地方必須遠離氧化劑。 貯存期為 24 個月。
7 警告
使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
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5,6,7,8-四氫喹啉質量檢測
非售品
CAS:10500-57-9
分子式:C9H11N
分子量:133.19