1 范圍
本標準規定了二氯四氟乙氧基苯胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝等。
本標準適用于以二氯對氨基苯酚與四氟乙烯單體加成制得的二氯四氟乙氧基苯胺。
結構式:
分子式:C8H5Cl2F4NO
分子量:278.03
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,其隨后所用的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版本不適用于本標準,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 9969 工業產品使用說明書 總則
國家質檢總局第75號令 (2005) 《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 技術要求
本產品技術要求符合表1規定:
外觀 紫黑色液體,靜置允許有少量沉淀
二氯四氟乙氧基苯胺的質量分數,% ≥22.0
不溶物的質量分數,% ≤3.0
4 試驗方法
4.1 外觀
取試樣10mL置于約15mL干燥潔凈試管中,自然光下從橫向觀察其外觀。
4.2 二氯四氟乙氧基苯胺含量的測定
4.2.1原理
試樣用甲醇溶解,以甲醇+水為流動相,使用以10μm C18填料為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測器,對試樣中二氯四氟乙氧基苯胺進行高效液相色譜分離和測定,二氯四氟乙氧基苯胺的含量用外標法峰面積定量。
4.2.2儀器
高效液相色譜儀,具有可變波長紫外檢測器;
色譜數據處理機;
色譜柱:250 mm×4.6 mm(id)不銹鋼柱,內裝10μm C18填充物;
微量進樣器:20 μL;
4.2.3試劑和溶液
甲醇:色譜級
水:二次蒸餾去離子水
二氯四氟乙氧基苯胺標樣:已知質量分數
4.2.4高效液相色譜操作條件
流動相:甲醇+水=70+30(V/V)+1%氨水;經G5玻璃砂芯漏斗過濾,超聲波脫氣;
流量:1.0mL/min;
柱溫:室溫(溫差變化小于±2℃);
檢測波長:254nm;
進樣體積:10μL;
保留時間:二氯四氟乙氧基苯胺的保留時間約為7.248min。
上述操作參數是典型的,可根據儀器的特點對參數作適當的調整,以期獲得最佳效果。典型高效液相色譜圖(見圖1)。
圖1 樣品譜圖
4.2.5 測定步驟
a)標樣溶液的配制
稱取含二氯四氟乙氧基苯胺標樣0.05 g(精確至0.0002 g)于50 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,備用。
b)試樣溶液的配制
稱取含二氯四氟乙氧基苯胺0.06 g(精確至0.0002 g)于50 mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,備用。
c)測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,計算各針相對相應值重復性,待相鄰兩針標樣峰面積的相對響應值變化小于1.5%,按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定,并記錄峰面積。
4.2.6計算
將測得的兩針試樣溶液及標樣前后兩針標樣溶液的面積分別進行平均,以質量分數(%)表示的二氯四氟乙氧基苯胺的含量X2,按式(1)計算:
A2×m1×P
X2=-----------------------×100%(1)
A1m2
式中:
X2—試樣溶液中二氯四氟乙氧基苯胺的含量;
A1—標樣溶液中二氯四氟乙氧基苯胺峰面積的平均值;
A2—試樣溶液中二氯四氟乙氧基苯胺峰面積的平均值;
m1—二氯四氟乙氧基苯胺標樣的質量,單位為(g);
m2—試樣的質量,g;
P—標樣二氯四氟乙氧基苯胺的質量分數。
4.2.7允許差
兩次平行測定結果之差應不大于0.5%,取其算術平均值作為測定結果。
4.3 不溶物的測定
室溫下量取體積約25 mL二氯四氟乙氧基苯胺樣品,準確稱量其質量m1(精確至0.01g),用100 ℃烘箱烘至恒重,稱其質量m2的濾紙充分過濾樣品,量取50 mL蒸餾水洗滌濾紙及濾渣并盡量抽干,以恒重條件烘干該濾紙,并稱量,記錄數值m3。以X1表示樣品中不溶物含量,按式(2)計算,以%表示:
m3-m2
X1=----------×100% (2)
m1
式中:
X1—樣品中不溶物的質量分數
m1—二氯四氟乙氧基苯胺樣品精確質量,單位為(g)。
m2—恒重濾紙精密質量,g
m3—過濾樣品后濾紙再次烘干恒重后精密質量,g
兩次平行測定結果之差應不大于0.5%,取其算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 采樣
5.1.1 本產品以一釜為一批,同一批產品應為同一個等級。
5.1.2按照GB/T6680 液體化工產品采樣通則中“大桶采樣”方法進行,用隨機數表法確定抽樣的包裝件數,最終抽樣量一般應不少于250mL。
5.1.3每批產品必須由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,生產工廠應保證出廠產品符合本標準要求,每批產品應有質量分析報告單。
5.2 出廠檢驗
本標準規定的外觀、不溶物含量、二氯四氟乙氧基苯胺質量分數為每批必測項目。
5.3 型式檢驗
5.3.1 型式檢驗包括技術要求的全部項目。
5.3.2 型式檢驗每年至少一次,有下列情況之一應進行型式檢驗:
1)更改主要原料
2)更換關鍵工藝
3)停產后再生產
4)國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求
5.4 判定規則
5.4.1 若檢驗結果有任何一項不符合本標準規定的要求,應重新從該產品中取雙倍采樣單元數的樣品,對于不合格項目進行復檢,復檢結果符合技術要求為合格,如仍不合格則判為不合格。
5.4.2 使用單位如需要對收到產品進行檢驗,應按本標準規定進行,檢收檢驗應在收到產品的一個月內進行。
5.4.3 當供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協調解決或請法定質量檢驗部門進行仲裁。
6包裝、標志、運輸和貯存
6.1包裝
本產品應包裝在清潔、干燥、無其他雜質的槽車及貯罐中,包裝時應襯膠蓋并加密封蓋。一般裝于200L鐵桶內,每桶凈含量200kg。若客戶有特殊要求時,則按照客戶要求進行包裝。
6.2 標志
每批產品應有牢固清晰的標志,必須注明廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號、生產日期、產品標準號以及GB190 中“易燃液體”的標志。
6.3 使用說明
1)使用說明書符合GB/T 9969 的規定
2)理化性質
3)用途
4)使用說明及注意事項
6.4運輸
本產品在運輸時,禁止撞擊、拖拉、摔落、直接暴曬,并符合中華人民共和國鐵路、公路對危險貨物運輸的有關規定。
6.5 貯存
產品應貯存于遠離熱源的陰涼場所,不得靠近火源,禁止日曬、雨淋。