對甲氧基苯胺檢測方法
1外觀 目測為淡黃色或淺灰色片狀
2凝固點
2.1儀器
2.1.1溫度計500~100℃, 分度值為0.1℃;
2.1.2結晶管 外徑25mm,長約150mm;
2.1.3套管 內徑28mm, 長約120mm,壁厚2mm.
2.2方法 取樣品在管中高度約50mm,加熱15min后插入溫度計開始攪拌。使水銀柱至管底距離約為15mm。勿使溫度計接觸壁管,攪拌速度約1次/s,使試樣溫度慢慢下降,結晶開始析出時溫度開始回升,當回升至最高點,并在該溫度停留一段時間,此溫度即為試樣凝固點。
3色譜分析法
3.1器具與儀器
3.1.1取樣 小燒瓶、吸耳球、移液管
3.1.2檢測 氣相色譜儀(GC9790)、10ml進樣器、10ml三角燒瓶
3.2檢驗過程 取樣后首先用三氯甲烷稀釋樣品,取樣1g精確到0.0001g或取樣1ml于小燒瓶中,加入三氯甲烷,配制成10ml的溶液。取事先用三氯甲烷潤洗過的微量進樣器一支,用稀釋好的樣品溶液進行潤洗,潤洗3~4次后排出進樣器中的氣泡后,取樣品0.2微升進樣。
3.3氣相色譜儀操作條件
氫氣壓力0.1MPa,空氣壓力0.03Mpa,柱前壓0.06Mpa,總壓0.3Mpa;
檢測器溫度280℃,汽化室溫度260℃,輔助I 250℃
計算 恒溫面積歸一法