對甲基苯甲醛含量的測定
測定的儀器、試劑、條件:
1.儀器:島津GC-2010
2.試劑:丙酮(AR)
3.儀器條件:
色譜柱:AC-10.
30*0.22*0.25
檢測器:FID
柱溫:120℃(6min)(30℃/min) 190℃
(18min)
汽化溫度:250℃
檢測溫度:250℃
測定步驟:
取約0.1ml 試樣于1.5ml 離心瓶中,加1ml 丙酮溶解,進樣量0.2ul (根據要求進行增減)
計算式:X%=A/ΣAi*100
X : 所測組分的百分含量
A : 所測組分的峰面積
ΣAi: 試樣中所有組分的峰面積之和
測定關鍵點:
1.峰高一般控制在1500 mV—2000 mV 之間
2.DMA 很容易氧化,取出后應盡可能快的進樣。
對甲基苯甲醛中水分的測定
測定的儀器、試劑、條件:
1.WS-6 型水分測定儀
2.50ul 微量進樣器
3.萬分之一電子天平
測定步驟:
1.用10ul 進樣針進行標定,確保誤差在允許范圍內。
2.用50ul 進樣針抽取一定量的DMA,將針頭擦拭干凈后放入天平中“清零”。
3.待儀器提示“請加入樣品”后,通過進樣口將針中的DMA 加入滴定瓶中,擦干針頭,將進樣針放入天平中稱重,換算單位后用儀器顯示的水分除以稱重的樣品量再乘以百分之百,即為DMA 中的水分值。
測定關鍵點:在不確定樣品水分的多少時,先將針中的樣品少量推入滴定瓶,以防水分過大,造成儀器平衡困難。