• 我們為您提供化工資料查詢,分享技術資料和最新研究成果!

    苯丙醛質量檢測

    非售品
    CAS:104-53-0
    分子式:C9H10O
    分子量:

    技術指標1
    指標名稱: 色 狀
    指標要求: 無色至淺黃色液體
    測試方法名稱: 5.2 色狀的測定
    (詳見第5頁)
    技術指標2
    指標名稱: 香 氣
    指標要求: 有似風信子香氣
    測試方法名稱: GB/T 14454.2
    技術指標3
    指標名稱: 相對密度(25℃/25℃)
    指標要求: 1.010 ~ 1.020
    測試方法名稱: GB/T 11540
    技術指標4
    指標名稱: 折光指數(20℃)
    指標要求: 1.520 0 ~ 1.530 0
    測試方法名稱: GB/T 14454.4
    技術指標5
    指標名稱: 溶解度(25℃)
    指標要求: 1mL試樣溶于7mL 60%(體積分數)乙醇
    測試方法名稱: GB/T 14455.3
    技術指標6
    指標名稱: 酸值(mgKOH/g)
    指標要求: ≤10.0
    測試方法名稱: GB/T 14455.5
    技術指標7
    指標名稱: 3-苯丙醛含量(GLC),%
    指標要求: ≥95.0
    測試方法名稱: 5.8 3-苯丙醛含量的測定

    5.2 色狀的測定
    5.2.1 試劑
    5.2.1.1 重鉻酸鉀標準液〔c(K2Cr207) =1.0 mg/mL)
    準確稱取預經烘干至恒重的重鉻酸鉀(保證試劑)1.0000 g 于1OOO mL 容量瓶中,加2%硫酸水溶
    液溶解,并稀釋至刻度。
    5.2.1.2 重鉻酸鉀標準液〔c(K2Cr207) =0.1 mg/mL)
    用移液管準確吸取重格酸鉀標準液(5.2.1.1) l00 mL于1OOO mL容量瓶中,用2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
    5.2.1.3 2%硫酸水溶液。
    量取濃硫酸11.5 mL,緩緩注入700 mL 水中,冷卻,稀釋至1000 mL。
    5.2.2 儀器
    5.2.2.1 100 mL 容量瓶。
    5.2.2.2 lO mL, 25 mL 比色管。
    5.2.2.3 移液管或滴定管。
    5.2.3 液體標準比色液的配制
    按表2用移液管準確量取(5.2.1.2)重鉻酸鉀標準液于100 mL容量瓶中,以2%硫酸水溶液稀釋至刻度。
    表2 液體標準比色液的配制
    顏色 色標號 重鉻酸鉀標準液體積
    水白 0 蒸餾水
    1 2.3 mL
    無色
    2 3.3 mL
    3 5.0 mL
    4 7.4 mL
    淺檸檬黃(微黃色)
    5 11.0 mL
    6 16.0 mL
    淡檸檬黃
    7 23.0 mL
    5.2.4 測定方法
    將試樣與標準比色液分別置于同體積比色管中至同刻度處,沿垂直方向觀察,評比色澤。
    技術指標1的測試方法文件
    5.8 3-苯丙醛含量的測定(在毛細管柱、氣相色譜儀上以面積歸一化法測定)
    5.8.1 試劑和材料
    5.8.1.1 氫氣
    純度大于99.999%(體積分數)。
    5.8.1.2 高純氮載氣
    純度大于99.999%(體積分數)。
    5.8.1.3 壓縮空氣
    純凈、無油。
    5.8.1.4 3-苯丙醛標準樣品
    純度大于95%(質量分數)。
    5.8.2 儀器
    5.8.2.1 氣相色譜儀
    具有分流/不分流進樣器及氫火焰離子化檢測器。
    主要技術指標:
    a) 檢測限:≤5×10-11g/s(nC16);
    b) 控溫精度:≤0.2%。
    5.8.2.2 色譜柱
    可選用內涂非極性固定液(如HP-1)石英毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
    5.8.2.3 記錄系統
    工作站。
    5.8.3 試驗步驟
    5.8.3.1 色譜儀操作條件
    應符合以下條件:
    a) 柱升溫程序:75℃恒溫3.5min,再以速率6℃/min 升至120℃,然后以速率20℃
    /min 升至280℃;
    b) 檢測器溫度:280℃;
    c) 汽化室溫度:280℃;
    d) 柱載氣流量:1 mL/min;
    e) 分流比:100 :1;
    f) 氫氣流量:33 mL/min;
    g) 空氣流量:400 mL/min;
    h) 進樣量: 0.06 μL ~ 0.1 μL。
    技術指標7的測試方法文件
    5.8.3.2 定性
    5.8.3.2.1 按色譜儀操作規程及色譜條件進行色譜儀調試,在色譜儀已經穩定的情況下抽取一定量的純物(3-苯丙醛標準樣品),進行色譜組分或采用時間相對保留值追加定性。
    5.8.3.2.2 3-苯丙醛典型氣相色譜圖(面積歸一化法)參見附錄A。
    5.8.3.3 定量測定
    在相同的色譜條件下,用微量進樣器抽取一定量的試驗樣品,進行色譜分析,根據氣相色譜圖峰面積求得試樣中待測組分的含量。
    5.8.3.4 結果計算
    3-苯丙醛樣品含量和雜質含量(質量分數)用面積歸一化法測定,按下式計算求得:
                    Ax
    Cx =------------×100
                    ΣA
    式中:
    Cx -待測組分3-苯丙醛的含量,%。
    Ax—3-苯丙醛的峰面積積分單位。
    ΣA-所有峰面積積分單位之和。
    5.8.3.5 重復性及結果表示
    5.8.3.5.1 兩次平行測定結果的相對偏差不應大于2.5%。
    5.8.3.5.2 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。

    午夜视频