1 范圍
本標準規定了對甲苯磺酸的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、貯存和運輸。
本標準適用于工業用對甲苯磺酸。
分子式：C7H8O3S
結構式：
相對分子量：172(按照1983年國際原子量表)。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后
所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成
協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用
于本標準。
GB/T 679-2002 化學試劑 乙醇(95%)
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3 要求
3.1 理化指標
對甲苯磺酸理化指標應符合表1要求。
表1 理化指標
|
項 目 |
指 標 |
|||
|
母液 |
工業級 |
醫藥級 |
精制級 |
|
|
外觀 |
褐色液體 |
白色晶體 |
白色晶體 |
白色晶體 |
|
總酸度(折磺酸)，% |
40-60 |
≥93 |
≥95 |
≥97 |
|
游離酸，% |
20-40 |
≤3 |
≤2 |
≤0.7 |
|
水分(不含結晶水)，% |
-- |
≤4 |
≤3.5 |
≤2.3 |
3.2 凈含量
應符合《定量包裝商品商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
4 試驗方法
除非另有說明,在分析中所用的水(水浴中的水除外),指GB/T 6682規定的三級水。
4.1 對甲苯磺酸配置分析
4.1.1 游離硫酸的測定
4.1.1.1 試劑和溶液
BaCl2： 0.025M ；
EDTA：0.025M；
MgCl2：0.025M；
氨-氯化銨緩沖液；
鉻黑 T 指示劑；
4.1.1.2 試樣的配制：
稱取樣品 4-5g 溶于 250ml 容量瓶中，加入蒸餾水稀釋至刻度，備用試液乙；
4.1.1.3測定步驟：
用移液管準確吸取25ml溶液于250ml錐形瓶中，加入0.025M的BaCl2 25ml和0.025M的MgCl2 5ml搖勻，
再加入氨-氯化銨緩沖液10ml，加入鉻黑T指示液4-5滴，然后用0.025M的EDTA標準溶液滴至紫色變為
純藍色，即為終點并同時做空白實驗；
4.1.1.4 結果計算：
C2×(V2 – V3) ×M0/1000
H2SO4% = ————————————
m2 × 25/250
C2 -- EDTA 的摩爾濃度，mol/L
H2SO4% = ————————————
m2 × 25/250
C2 -- EDTA 的摩爾濃度，mol/L
V2 -- 空白消耗 EDTA 的體積，ml
V3 -- 樣品消耗 EDTA 的體積，ml
m2 -- 稱取樣品的重量，g；
M0 一 硫酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾[g/mol( M=98)];
4.1.2磺酸含量的測定
4.1.2.1 試劑及溶液：
NaOH ：0.1M ；
酚酞指示液；
4.1.2.2 測定步驟：
用移液管準確移取25ml試液乙，加入50ml水溶解，加入2-3滴酚酞指示劑，用0.1M的NaOH標準溶液滴至粉紅色為終點，30秒之內不變色；
4.1.2.3 結果計算：
4.1.2.3 結果計算：
C3 × ( V1-V2) × M1/1000
X%（磺酸含量） = —————————————— × 100
m2 × 25/250
C3 — NaOH 的摩爾濃度，mol/L
V4— 總酸消耗 NaOH 的體積，ml
V5 — 游離酸消耗的 NaOH 的體積，ml
M×H2SO4%×25/250
V5 = ——————————————
0.049 × C
M1 – 對甲苯磺酸晶體（含一個結晶水）的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾
[g/mol( M=190.2)];
m2 -- 稱取樣品的重量，g；
4.2 水分含量分析
4.2 水分含量分析
4.2.1 試劑和儀器：
水分測定儀 WA-1 型；
注射器 10uL；
卡爾費休試劑；
蒸餾水（符合 GB/T668L 的要求）；
4.2.2 卡爾費休滴定液的標定(卡爾費休滴定液，必須每天實驗前按下列要求標定)：
4.2.2.1 用10ul微量注射器吸取一定量的蒸餾水，注入已達到終點的滴定瓶內，攪拌30s后，滴入卡
爾試劑滴定液，使滴定瓶內的溶液達到滴定終點，記錄卡爾試劑滴定液所消耗的體積，精確至
0.01ml。
4.2.2.2 卡爾試劑滴定液的滴定度 T（mg H2O/ml）按式（1）計算
m3
T = —— (1)
V6
式中：m3—注入滴定瓶中水的質量 mg；
V6—滴定時消耗卡爾試劑滴定液的體積ml
4.2.3 水分含量檢測步驟：
4.2.3.1 用干燥的注射器或移液管準確吸取5ml試樣，或用減量法稱取3-5g試樣，將試樣注入已過終
點的滴定瓶內，攪拌30s，然后用卡爾試劑滴定至終點，消耗卡爾滴定液的體積讀至0.01ml。
4.2.3.2 試樣的水分含量 X%，按式（2）計算
V6 T
X% = ―――――― × 100 (2)
m4×1000
式中：
T — 卡爾試劑的滴定度 mg H2O/ml ；
T — 卡爾試劑的滴定度 mg H2O/ml ；
V6— 試驗時消耗卡爾試劑的體積 ml；
m 4— 試樣的質量 g；
（每個試樣平行測定兩次取其平均值）
5 檢驗規則
5 檢驗規則
5.1 對甲苯磺酸應經本廠質量檢驗部門檢驗,合格后方可出廠,并附有檢驗報告單。一般情況下，報
告單只需開外觀、凈含量、對甲苯磺酸、游離酸、水分、五個指標，其它指標按用戶要求開。正常
檢驗項目為表 1 中帶“+”號的，帶“-”號的為每二十批做一次。
5.2 對甲苯磺酸以一結晶釜為一批,每批產品產量不超過 噸。
5.3 對甲苯磺酸抽樣按 GB/T 6679 規定進行,抽樣量不少于 600g,分裝于兩個清潔、干燥、密封的
留樣袋中，并貼好標簽。注明生產日期、批號、采樣日期及采樣樣者姓名。一袋用于檢驗，另一袋
保存三個月備查。
5.4 檢驗時若有一項不符合標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中抽取試樣復檢,仍不合格,則判該
批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸與貯存
6.1 標志
產品外包裝袋應包裝嚴密,必須印有清晰牢固的標志。其內容包括：產品名稱、制造廠名、質量
等級、凈含量、批號、生產日期和防火防曬標志等。
6.2 包裝
對甲苯磺酸用內襯塑料袋薄膜袋的塑料編織袋包裝,每袋凈含量不超過25kg,也可根據客戶要求
包裝。
6.3 運輸
產品在運輸時應輕搬輕放，確保包裝完好無損，防日光爆曬和防潮。
6.4 貯存
6.4.1 庫房通風低溫干燥; 與堿分開存放。
6.4.2 產品在上述貯存條件下，保質期為兩年。