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    對甲氧基苯乙酸質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg
    最小購量:1kg
    CAS:104-01-8
    分子式:C9H10O3
    分子量:166.17

    衢州明鋒化工有限公司質量標準
    對甲氧基苯乙酸
    1 1 范圍
    本標準規定了對甲氧基苯乙酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、使用說明書、包裝、運輸及貯存。
    本標準適用于以對羥基苯乙酸、氫氧化鈉和硫酸二甲酯為原料、經甲氧基化、酸化、精制等工藝而制成對甲氧基苯乙酸。
    分子式:C9H10O3
    結構式:
                  
                 

    相對分子質量:166.18
    2 2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
    件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 191 包裝貯運圖示標志
    GB/T 6679 固定化工產品采樣通則
    3 3 要求
    質量指標應符合表1的要求。
    表1 質量指標
    項目  指標
    外觀  黃色或淡黃色結晶
    含量  ≥98.0%
    水分  ≤0.5%
    熔點  84~88℃
    4 4 試驗方法
    4.1 外觀
    自然光下目測。
    4.2 含量 測定
    4.2.1 儀器名稱
    a)色譜儀:SPD-20A HPLC
    b)色譜柱:ODS-SP 150×4.6mm 5um C18
    c)數據處理系統:N2000 色譜工作站
    d)微量進樣器:20ul
    4.2.2 色譜操作條件
    a)柱 溫: 室溫
    b)波 長:220nm
    c)流 量:1.0ml/min
    d)進樣量:20ul
    e)流動相:甲醇:水:磷酸=50:50:0.03
    數據處理系統色譜工作站,用面積歸一法計算含量。操作條件是典型的,分析者可根據儀器特點對上述操作條件作適當調整,以期獲得最佳效果。
    4.2.3 分析步驟
    1 4.2.3.1  試樣配制
    準確稱取樣品0.001g(準確至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶液,稀釋至刻度,搖勻。
    4.2.3.2 測定
    在規定的條件下,用 20ul 進樣器精確吸取 20ul 注入色譜儀進行分析,用面積歸一法計算含量。
    計算公式:
                 S
    X1 =————————— ×100
               ∑Si
    式中:
    S-- 對甲氧基苯乙酸的主峰面積;
    ∑Si—各雜峰及主峰面積之和。
    4.1 水份測定
    卡爾.費休法測定。校正儀器,測得滴定度為 T,稱取試樣 0.2 克左右(精確到 0.0002 克),以克為單位記錄為 M,加入反應瓶中,滴定至反應終時,記錄卡氏試劑消耗量為 V T 。水份測定計算公式:
               V×T
    Q=————————— ×T×100%
             1000×M
    Q —- 水份的百分含量;
    M-試樣重量
    V T -- 卡氏試劑消耗量;
    T—滴定度;
    平行實驗結果相差不得超過0.1%,取兩次測定值的算術平均值為測定結果。
    4.2 熔點測定
    用自動熔點儀測定
    5 5 檢驗規則
    5.1 產品應由企業質檢部進行檢測,企業應保證每批出廠的產品都符合標準的要求,并附有產品質量合格證。
    5.2 需方有權按本標準的要求對所收到的產品進行復檢(有效期為 3 個月)。
    5.3 產品以每包裝一次混合均勻的產品為一批。
    5.4 按 GB/T 6679 的規定進行取樣,取樣量不少于 100 克,將其分裝在兩個清潔干燥的棕色磨口瓶中,貼上標簽并注明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、取樣人,一瓶供檢驗,另一瓶封存備查。
    5.5 檢驗中如有一項指標不符合標準要求時,應重新從兩倍量的包裝桶中取樣,復檢如仍有一項指
    標不符合本標準要求,則判斷該批產品不合格。
    5.6 當供需雙方對產品質量發生異議時,可協商解決或由雙方同意的法定仲裁機構按本標準要求進行仲裁。
    6 6 標志、標簽、使用說明書
    6.1 每桶明顯部位應標有以下內容:廠名、廠址、產品名稱、批號、毛重、凈重、產品標準代號、有效保質期、合格證。并符合 GB/T191 的有關規定。
    6.2 使用說明書應有以下內容:產品名稱、生產日期、有效保質期、生產廠名、廠址、產品特性、
    使用方法、注意事項等。
    7 7 包裝、運輸、貯存
    7.1 包裝
    產品包裝應用牢固、密封、清潔干燥的紙板桶包裝,每桶凈重 25 公斤。
    7.2 運輸
    產品包裝桶在運輸過程中,應輕裝、輕卸,并注意防水。
    7.3 貯存
    7.3.1 本產品貯存在通風干燥的室內。
    7.3.2 本產品在以上貯存條件下,自生產之日起,保質期為十二個月。

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