化學試劑 硝酸鎂
1 范圍
本標準規定了化學試劑 硝酸鎂的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于化學試劑 硝酸鎂。
結構式：Mg(NO3)2•6H2O
原子質量：256.41（按 2009 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
JJG 119-2005 實驗室pH（酸度）計
GB/T 190—2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
GB/T 9724-2007 化學試劑 pH值測定通則
GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
3 要求
化學試劑 硝酸鎂質量應符合表 1 的規定。
表 1 化學試劑 硝酸鎂質量要求
項目 指標
外觀 白色晶體
硝酸鎂（以 Mg(NO3)2 •6H2 O 計），w /% ≥ 99.0
pH（50g/L,25℃） 5.0～8.2
硫酸鹽（以 SO4 計），w /% ≤ 0.005
氯化物(以 Cl 計)，w /% ≤ 0.0005
重金屬（以 Pb 計），w /% ≤ 0.0005
4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、試劑及制品，在沒有注明其它規定時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603 的規定準備。試驗用水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或 GB/T 6682—2008 中規定的三級水。
4.2 外觀的測定
在自然光下，用目視法判定外觀。
4.3 硝酸鎂的測定
4.3.1 試劑
4.3.1.1 氨-氯化銨緩沖溶液：取 1mol/L 氯化銨溶液 20mL 加入 1mol/L 氫氧化鈉溶液 100mL，混合均勻
后，使用 0.1mol/L 的鹽酸調節 pH 為 10，搖勻后備用。
4.3.1.2 鉻黑 T 指示劑：取 10mg 固體鉻黑 T，加入 2g 氯化鈉，逐漸加入無離子水直到完全溶解，搖勻。
4.3.1.32%硫化鈉溶液：稱取 2g 硫化鈉，加無離子水溶解，稀釋到 100mL，搖勻；
4.3.1.40.02mol/L 乙二胺四醋酸二鈉標準溶液配制及標定。
4.3.1.4.10.02mol/L 乙二胺四醋酸二鈉標準溶液配制
稱取 8g 的乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于 1000mL 水中，冷卻，搖勻。
4.3.1.4.20.02mol/L 乙二胺四醋酸二鈉標準溶液標定
稱取 0.4g 于 800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅，準確至 0.0002g。用少量水濕潤，滴加 20%鹽酸至樣品溶解，移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取 35mL，加 10%氨水中和至 PH7-8，加 10mL 氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）,加 5 滴鉻黑 T 指示液。用配好的乙二胺四乙酸二鈉滴定至溶液由紫色變成藍色。同時做空白試驗
(V1-V2)×81.38
c= ————————————
m×35/250×1000
式中：
m——氧化鋅的質量，g
V1——乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL
V2——空白試驗乙二胺四乙酸二鈉溶液的用量，mL
81.38——基準氧化鋅的摩爾質量，g/mol
4.3.2 測定步驟
稱取 0.15g 試樣（精確至 0.0002g），加 150mL 水，溶解后加入 2mL2%硫化鈉溶液和 15mL 氨-氯化銨緩沖溶液，搖勻后加入 0.1mL 鉻黑 T 指示劑，用 0.02mol/L 乙二胺四醋酸二鈉標準溶液滴定，至溶液的顏色由藍紫色變為純藍色。
4.3.3 結果計算
硝酸鎂含量以硝酸鎂（Mg(NO3)2•6H2O）的質量分數w1計，數值以%表示，按公式（1）計算：
V×C×0.2564
w1= ———————×100 ……………………………… (1)
m
式中：
V ——乙二胺四醋酸二鈉標準溶液消耗的體積，單位為毫升（mL）；
C——乙二胺四醋酸二鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾/升（mol/L）；
0.2564——硝酸鎂（Mg(NO3)2•6H2O）的毫摩爾質量，單位為克/毫摩爾（g/mmol）；
m ——試樣的質量，單位為克（g）；
4.4 pH 的測定
4.4.1 儀器
pH 計：應符合 JJG 119-2005 的 4.7 中“0.02 級”的要求。
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 鄰苯二甲酸鹽標準緩沖溶液：0.05 mol/L
同GB/T 9724-2007 第4.2.3條。
4.4.2.2硼酸鹽標準緩沖溶液：0.01 mol/L
同GB/T 9724-2007 第4.2.5條。
4.4.3 測定步驟
4.4.3.1 接通電源預熱儀器 30min 后，將玻璃復合電極加液口塞子打開，下端電極套拿掉，用無離子水將電極和溫度計沖洗干凈并用濾紙吸干，先用 0.05 mol/L 鄰苯二甲酸鹽標準緩沖溶液（pH 4.01）校準儀器。
4.4.3.2 將電極和溫度計探頭沖洗干凈，用濾紙吸干后再用 0.01 mol/ L 硼酸鹽標準緩沖溶液 ( pH 9.18)校準。二次校準 pH 值誤差不大于 0.02，則用無離子水將電極和溫度計探頭沖洗干凈并用濾紙吸干準備測試樣品。否則應按上述步驟重換標準緩沖液重新校準儀器直至符合要求。
4.4.3.3 精密稱取試樣 5g（精確至 0.0002g），置于 200mL 燒杯中，加入 100mL 無二氧化碳水，溶解搖勻后，立即測定，以免空氣中的 CO2影響測定結果。所用的水應煮沸后放置冷卻至室溫（現用現制），pH值應在 6.5～7.5 之間。
4.4.3.4 測試完畢，用無離子水將電極和溫度計探頭沖洗干凈并用濾紙吸干，將玻璃復合電極加液口塞住，并將下端膠套封好。
4.5 硫酸鹽
4.5.1 方法提要
同 GB/T 9728-2007 中第 3 章。
4.5.2 儀器
納氏比色管：50mL
4.5.3 試劑和試液
4.5.3.1 鹽酸：9.5%～10.5%。
取鹽酸 234mL，加水稀釋至 1000mL。
4.5.3.2 氯化鋇溶液：25%。
稱取 25g 氯化鋇，用水溶解后稀釋至 100 mL。
4.5.3.3 硫酸鉀標準溶液（每 1mL 相當于 100μg 的 SO4）
稱取硫酸鉀 0.181g，溶于水，移入 1000mL 容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。
4.5.4.測定步驟
4.5.4.1 試樣溶液的配制
精確稱取 1g 試樣（精確至 0.0002g），置 50mL 納氏比色管中，加水溶解至 40mL；溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使遇 pH 試紙顯中性；溶液如不澄清，應過濾；然后加 2mL 鹽酸，搖勻。
4.5.4.2 標準比濁溶液的配制
取 0.5mL 硫酸鉀標準溶液，置 50mL 納氏比色管中，加水至 40mL ，然后加 2mL 鹽酸，搖勻。
4.5.4.3 測定
將上述置于 50mL 納氏比色管中的試樣溶液和標準比濁溶液，分別加入 25%氯化鋇溶液 5mL，用水稀釋至 50mL，搖勻，放置 10min，同置于黑色背景上，從比色管上方向向下觀察，比較其濁度。試樣溶液如帶顏色，除另有規定外，可取試樣溶液兩份，分別置 50mL 納氏比色管中，一份加 25%氯化鋇溶液 5mL，搖勻，放置 10min，如顯渾濁，可反復過濾，至濾液完全澄清，再加規定量的硫酸鉀標準溶液與水適量至 50mL，搖勻，放置 10min，作為比照溶液；另一份加 25%氯化鋇溶液與水適量至 50mL，搖勻，放置 10min，將兩支比色管同置于黑色背景上，從比色管上方向向下觀察，比較其濁度。
4.6 氯化物
4.6.1 方法提要
同 GB/T 9729-2007 中第 3 章。
4.6.2 儀器
納氏比色管：50mL。
4.6.3 試劑和試液
4.6.3.1 硝酸：9.5%～10.5%。
取硝酸 105mL，加水稀釋至 1000mL。
4.6.3.2 硝酸銀溶液：
取硝酸銀 17.5g，加水適量溶解后稀釋至 1000mL，搖勻。
4.6.3.3 氯化鈉標準液 A（每 1mL 相當于 100μg 的 Cl）
稱取氯化鈉 0.1650g，溶于水，移入 1000mL 容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。
4.6.3.4 氯化鈉標準溶液 B（1mL 相當于 10μg 的 Cl）：
使用前精確量取氯化鈉標準液 A10mL，置于 100mL 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
4.6.4 測定步驟
4.6.4.1 試樣溶液的配制
稱取 1g 樣品（精確至 0.0002g），置于 50mL 納氏比色管中，加水溶解至 25mL（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使溶液 pH 為中性），再加 10mL 硝酸；溶液如不澄清，應過濾；再加水使至 40mL，搖勻。
4.6.4.2 標準比濁溶液的配制取 0.5mL 氯化鈉標準溶液 B，置于 50mL 納氏比色管中，加硝酸 10mL，再加水至 40mL，搖勻。
4.6.4.3 測定
將上述置于 50mL 納氏比色管中的試樣溶液和標準比濁溶液，分別加入 1.0mL 硝酸銀試液，用水稀釋至 50mL，搖勻，在暗處放置 5min，同置于黑色背景上，從比色管上方向向下觀察，比較其渾濁。
試樣溶液如帶顏色，除另有規定外，可取試樣溶液兩份，分置 50mL 納氏比色管中，一份加 1.0mL 硝酸銀試液，搖勻，放置 10min，如顯渾濁，可反復過濾，至濾液完全澄清，再加 7.0mL 標準氯化鈉溶液 B和水適量至 50mL，搖勻，在暗處放置 5min，作為比照溶液；另一份中加 1.0mL 硝酸銀溶液與水適量至
0mL，搖勻，在暗處放置 5min，將兩支比色管同置于黑色背景上，從比色管上方向向下觀察，比較其濁度。
4.7 重金屬
4.7.1 方法提要
同 GB/T 9735-2008 中第 3 章。
4.7.2 儀器
4.7.2.1 具塞比色管：25 mL；
4.7.2.2 電爐：2KW 封閉電爐；
4.7.2.3 箱式電阻爐：4KW；
4.7.2.4 石英坩堝：25mL 。
4.7.2.4 水浴鍋：100℃
4.7.3 試劑和試液
4.7.3.1 鹽酸：9.5%～10.5%。取鹽酸 234mL，加水稀釋至 1000mL，搖勻，
4.7.3.2 氨溶液：取濃氨溶液 400mL，加水稀釋至 1000mL，搖勻。
4.7.3.3 醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）：取醋酸銨 25g，加水 25mL 溶解后，再加 7mol/L 鹽酸溶液 38mL，用2mol/L 鹽酸溶液或 5mol/L 氨溶液準確調節 pH 值至 3.5(電位法指示)，用水稀釋至 100mL，搖勻。
4.7.3.4 硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺 4g，加水溶解至 100mL，置冰箱中保存。使用前取 5.0mL 混合液（由 1mol/L 氫氧化鈉溶液 15mL、水 5.0mL 及甘油 20mL 組成），加上述硫代乙酰胺溶液 1.0mL，置水浴上加熱 20 秒鐘，冷卻，立即使用。
4.7.3.5 鉛標準液 A（每 1mL 相當于 100μg 的 Pb）稱取硝酸鉛 0.160g，加 5mL 硝酸和 50mL 水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
4.7.3.6 鉛標準溶液 B：使用前精確量取鉛標準液 A10mL，置于 100mL 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。
4.7.4 測定步驟
4.7.4.1 取內徑、色澤一致的具塞比色管兩支，一支為具塞比色管甲、另一支為具塞比色管乙。
4.7.4.2 試樣處理
4.7.4.2.1 炭化
精確稱取試樣 1.0g（精確至 0.0002g），置于石英坩堝內，將盛有試樣的石英坩堝置電爐上緩緩灼燒，避免樣品驟然膨脹而逸出，熾灼至樣品全部炭化呈黑色并不冒濃煙后放置冷卻至室溫。
4.7.4.2.2 灰化
滴加硫酸 0.5～1.0mL，使炭化物全部濕潤，繼續在電爐上加熱，待硫酸蒸氣除盡且白煙完全消失，略放冷。然后將石英坩堝及蓋子置于瓷圓皿中(蓋子須取下)，放入箱式電阻爐內于 600℃下熾灼60min，使試樣完全灰化。
4.7.4.3 試樣溶液的配制
取灰化后遺留的殘渣，加 0.5 mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放置冷卻，加 2 mL 鹽酸，置于水浴鍋上蒸干后加 15mL 水，滴加氨溶液至對酚酞指示液顯中性，再加 2.0 mL 醋酸鹽緩沖液（pH3.5），微熱溶解后，移置具塞比色管甲中，加水稀釋至 25mL。
4.7.4.4 標準比濁溶液的配制
另取一石英坩堝，加 1.0 mL 硫酸、0.5mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放置冷卻，加 2mL 鹽酸，置于水浴鍋上蒸干后，加 2.0mL 醋酸鹽緩沖液（pH3.5）與 15mL 水，微熱溶解后，移置具塞比色管乙中，加 0.5mL 鉛標準溶液 B，再用水稀釋至 25mL。
4.7.4.5 測定
在具塞比色管甲、具塞比色管乙中，分別加 2mL 硫代乙酰胺試液，搖勻，放置 2min，同時置于白紙上，從具塞比色管上方向向下觀察，比較其濁度。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
本標準中第 3 章表 1 中規定的所有項目均為出廠檢驗項目。
5.2 出廠檢驗
每批產品應由企業質量檢驗部門進行檢驗合格，附合格檢驗報告后，方可出廠。
5.3 生產企業采用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的同一級別的化學試劑 硝酸鎂為一批。每批產品不超過 5t。
5.4 按 GB/T 3921 進行采樣，將采得的樣品混勻，總量不少于 200g，分裝于兩個清潔干燥的棕色瓶中，密封。并粘貼標簽，注明生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗用，另一份保存備查，保存時間由生產企業根據需要確定。
5.5 生產廠應保證每批出廠的化學試劑 硝酸鎂產品都符合本標準的要求。
5.6 檢驗結果如有指標不符合本標準要求，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、標簽
6.1 化學試劑 硝酸鎂的每個包裝上都應涂上牢固、清晰的標志。
6.1.1 內包裝
每個內包裝瓶上都應有牢固清晰的標志，內容包括：產品名稱、批號、產品毛重、凈重、生產廠名、廠址。
6.1.2 外包裝
每個外包裝紙箱上都應有牢固清晰的標志，內容包括：產品名稱、批號、產品毛重、凈重、生產廠名、廠址及GB/T191中規定的“易碎物品”、“向上”、“怕雨”標志和GB/T190中規定的“氧化性物質”標志及符合GB 15258的安全標簽。
6.2 每批出廠的產品都應附有質量證明書，內容包括：產品名稱、批號、凈含量、生產廠名、廠址。
7.包裝、運輸和貯存
7.1 包裝
內包裝采用 500ml 的玻璃瓶包裝，每瓶重量為 500 克。外包裝采用瓦楞紙箱包裝。其包裝形式可根據運輸、貯存、應用的要求或客戶的要求進行。
7.2 運輸
運輸時單獨裝運，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。運輸時運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材。嚴禁與酸類、易燃物、有機物、還原劑、自燃物品、遇濕易燃物品等并車混運。運輸車輛裝卸前后，均應徹底清掃、洗凈，嚴禁混入有機物、易燃物等雜質。
7.3 貯存
儲存于陰涼、干燥、通風良好的庫房。遠離火種、熱源。包裝必須密封，切勿受潮。應與易（可）燃物、還原劑等分開存放，切忌混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。
硝酸鎂質量檢測
非售品
CAS：10377-60-3
分子式：Mg(NO3)2.2H2O
分子量：256.4