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    碳酸銨質量檢測

    非售品
    CAS:10361-29-2
    分子式:C2H13N3O6
    分子量:175.14

    化學試劑 碳酸銨
    1 范圍
    本標準規定了化學試劑碳酸銨的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明書、包裝、運輸、貯存、安全。
    本標準適用于用符合標準的碳酸銨,經提純生產的化學試劑碳酸銨。
    分子式:(NH2)2CO3
    相對分子質量:96.08(按2001年國際原子量)
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB190 危險貨物
    包裝標志  GB/T601-2002
    化學試劑 標準滴定液的制備 GB/T602-2002
    化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備 GB/T603-2002
    化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB/T6682-2008
    分析實驗室用水規格和試驗方法 GB/T9728-2007
    化學試劑 硫酸鹽測定通用方法 GB/T9729-2007
    化學試劑 氯化物測定通用方法 GB/T9735-2008
    化學試劑 重金屬測定通用方法 GB/T9738-2008
    化學試劑 水不溶物測定通用方法 GB/T9739-2006
    化學試劑 鐵測定通用方法 GB/T9741-2008
    化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法 HG/T3484-1999
    化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準 HG/T3921-2006
    化學試劑 采樣及驗收規則  GB/T15346-2012
    化學試劑 包裝及標志
    3 要求
    3.1 外觀
    本試劑為無色半透明結晶或結晶性粉末。有強烈的氨味,在空氣中失氨。
    3.2 技術指標
    技術指標見表1。
    項 目                                         指 標
    碳酸銨質量分數(NH3),% ≥40.0
    澄清度試驗                                 合格
    水不溶物,%                            ≤0.002
    灼燒殘渣(硫酸鹽),%        ≤0.002
    氯化物(Cl),%                     ≤0.0005
    硫化合物(以SO4計),%     ≤0.002
    重金屬(以Pb計),%            ≤0.0005
    鐵(Fe),%                            ≤0.0001
    3.3 凈含量與允差
    每瓶:500.0g±5g,但平均偏差大于等于零。
    4 試驗方法
    4.1 一般規定
    ••本試驗方法中標準滴定、雜質標準溶液、制劑及制品.除另有規定外,均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002的規定制備,實驗用水符合GB/T6682-2008中三級水規格,樣品稱取均精確至0.1g。
    4.2 外觀
    目測。 4.3 技術指標
    4.3.1 碳酸銨質量分數
    取適量無二氧化碳的水,注入具塞錐形瓶中,稱量,加1g樣品,再稱量,兩次稱量均須精確至0.0001g。加50mL水、50.00mL鹽酸標準滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]及3滴甲基橙指示液(1g/L),用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]滴至溶液呈黃色。同時做空白試驗。 碳酸銨質量分數W,數值以%表示,按式(1)計算:
                (V0−V)×c×M
    ω=--------------------------×100···········(1)
                     m×1000
    式中:
    V0——空白試驗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
    V——氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值,單位為毫升(mL);
    c——氫氧化鈉標準滴定溶液的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
    M——氨摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(NH3)=17.03];
    m——樣品質量的數值,單位為克(g)。
    4.3.2 澄清度試驗
    稱取17g樣品,加100mL水,其濁度不得大于HG/T3484-1999中規定的澄清度3號標準。
    4.3.3 水不溶物
    稱取50g樣品,溶于300mL水中,在水浴上保溫1h,按GB/T9738-2008的規定測定測定。
    4.3.4 灼燒殘渣
    稱取25g樣品,置于已恒重的坩堝中,按GB/T9741-2008的規定測定測定。(保留殘渣測鐵用)
    4.3.5 氯化物
    稱取2g樣品,加2mL水及0.2mL無水碳酸鈉溶液(5%),水浴蒸干。殘渣溶于20mL水中,用硝酸(25%)將溶液pH值調制5~6,按GB/T9729-2007的規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。 標準比濁溶液的制備是取含0.01mg的氯化物雜質標準溶液,稀釋至20mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
    4.3.6 硫化合物
    稱取2g樣品,加20mL水、0.4mL無水碳酸鈉溶液(5%)及2mL30%過氧化氫,煮沸至氣泡逸盡。冷卻,用鹽酸(3mol/L)中和,加5mL乙醇(95%)、1mL鹽酸(3mol/L),在不斷振搖下滴加3mL氯化鋇溶液(25%),搖勻,放置10min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。 標準比濁溶液的制備是取含0.04mg的硫酸鹽雜質標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
    4.3.7 鐵
    將測定灼燒殘渣(4.3.4)后的剩余物,加3mL鹽酸,1mL硝酸,在水浴上蒸干。殘渣溶于1mL鹽酸及少量水中,稀釋至100mL。取20mL,將溶液pH值調至2后,按GB/T9739-2006的規定測定。溶液所呈紅色不得深于標準比色溶液。 標準比色溶液的制備是取含0.005mg的鐵雜質標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
    4.3.8 重金屬
    稱取4g樣品,溶于30mL水中,用鹽酸(6mol/L)中和并過量1mL,在水浴上蒸干。殘渣溶于水,稀釋至40mL。取30mL,將溶液pH值調至4,稀釋至40mL,按GB/T9735-2008的規定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。 標準比色溶液的制備是取含0.01mg的鉛雜質標準溶液及剩余的10mL樣品溶液,稀釋至30mL,與樣品溶液同時同樣處理。
    4.4 凈含量 采用分度值能滿足凈含量及允差稱量要求的計量器具稱量。
    5 檢驗規則
    按HG/T3921-2006的規定進行。
    6 包裝、標簽、使用說明書
    6.1 標志 按GB/T15346-2012的規定進行。
    6.2 標簽 產品合格證上應有以下內容:
    a) 檢驗日期;
    b) 檢驗員代號;
    c) 檢驗合格印章。
    6.3 使用說明書 使用說明書上應有以下內容:
    a) 產品簡介;
    b) 使用方法;
    c) 使用事項。
    7 包裝、運輸、貯存、安全
    7.1 包裝、運輸、貯存 按GB/T15346-2012規定進行。
    7.2 安全
    7.2.1 本品對眼睛、呼吸系統及皮膚有刺激性。
    7.2.2 萬一接觸到眼睛,應立即用大量水沖洗。
    7.2.3 遠離火種、熱源,避免與堿類接觸。
    7.2.4 密封保存。
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