化學試劑N,N-二甲基芐胺質量標準
分子式:C9H13N
相對分子質量:135.21(根據2011年國際相對原子質量)
1 范圍
本標準規定了化學試劑 N,N-二甲基芐胺的性狀、規格、試驗方法、檢驗規則和包裝標志及儲運。
本標準適用于化學試劑 N,N-二甲基芐胺的生產和檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 611-2006 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 614 化學試劑 折光率測定通用方法
GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921 化學試劑 取樣及驗收規則
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 性狀
本試劑為無色或淡黃色液體,能與醇和醚任意混合,能溶于熱水,微溶于冷水,具有腐蝕性。
4 規格
N,N-二甲基芐胺的規格見表1。
名稱 化學純
N,N-二甲基芐胺含量,ω /% ≥ 98.0
密度(20℃),g/ml 0.896~0.904
折光率,nd20 1.500~1.503
乙醇溶解試驗 合格
灼燒殘渣(硫酸鹽),ω/% ≤ 0.1
5 試驗方法
5.1 一般規定
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量,所用溶液除乙醇外,以“%”表示的均為質量分數。
5.2 含量:
稱取 O.4g 樣品,精確至 0.0002g,置于碘量瓶中,加入 15ml 甲酸-乙酸酐混合酰化劑和 15ml 冰乙酸混勻,加蓋,在室溫下放置 15min,加入 1~2 滴結晶紫指示劑,用高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=O.1mol/L]滴至綠色即為終點。同時做空白試驗。
N,N-二甲基芐胺的質量分數ω ,數值以“%”表示,按式(1)計算:
(V1-V2)×c×Μ
ω=-----------------------×100............................... (1)
m×1000
式中:
V1—— 高氯酸標準滴定溶液的體積的準確數值,單位為毫升(ml);
V2—— 空白試驗高氯酸標準滴定溶液的體積的準確數值,單位為毫升(ml);
c—— 高氯酸標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
Μ —— N,N-二甲基芐胺的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[Μ (C9H13N)= 135.21];
m—— 樣品質量的準確數值,單位為克(g)。
注:甲酸-乙酸酐混合酰化劑:量取84ml甲酸(88%)和175ml乙酸酐混勻,在室溫下靜置過夜,可保存1個月。
5.3 密度
按 GB/T 611-2006 中 4.2 的規定測定。
5.4 折光率
按GB/T 614的規定測定。
5.5 乙醇溶解試驗
量取 1.1ml 樣品,溶于 10ml 乙醇(95%)中,溶液應呈無色透明、無機械雜質。
5.6 灼燒殘渣
量取 11.1ml 樣品,按 GB/T 9741-2008 中 4.3 的規定進行測定。結果按 GB/T 9741-2008 中第 5 章
的規定計算。
6 檢驗規則
按 HG/T 3921 的規定進行取樣及驗收。
7 包裝標志及儲運
按GB l5346的規定進行包裝,貯存與運輸,并給出標志,其中:
包裝單位:第4類;
內包裝形式:NBY-21;
隔離材料:GC-2;
外包裝形式:WB-1。
凈含量的計量要求應按JJF 1070-2005中第4.3條規定執行。
【標題】N,N-二甲基芐胺含量的測定
【作者】田俊艷 宮春紅
【機構】天津化學試劑研究所,天津
【摘要】本文研究了用甲酰化-堿量法測定N,N-二甲基芐胺的含量。此法操作簡便,快速,精確度高,重現性好。
【關鍵詞】二甲基芐胺 甲酰化-堿量法 測定 含量 反應溫度
【論文】N,N-二甲基芐胺含量的測定.pdf