異氰酸苯酯含量的測定

含量檢測：氣相色譜法（GC9790）
色譜條件：柱溫180℃

　　　　　檢測器200℃
　　　　　氣化室220℃

　　　　　載氣（氮氣）0.5MPa
色譜柱型號：SE30　30m×0.32mm×0.5μm

容量分析法

　　用移液管準確移取25.0ml濃度為0.1mol/l的二正丁胺－甲苯溶液于250ml的碘量瓶中，再用10ml甲苯溶液沖洗瓶壁，放入磁力攪拌的黑心子，蓋上瓶塞。

　　準確稱取0.2g樣品于碘量瓶中（精確至0.0001g），攪拌溶液至溶液全部反應完畢（室溫下約30分鐘），再用量筒加入150ml的乙醇，并仔細沖洗瓶壁，攪拌均勻。采用指示劑目視法滴定，將碘量瓶放到磁力攪拌器上，攪拌反應混合物。再加入5~8滴溴酚藍指示劑（顯藍色）。在攪拌下用0.1mol/l的鹽酸標準溶液滴定。滴定終點溶液由藍色變為亮黃色并保持15秒不變色。記錄消耗的鹽酸標準溶液的量V1,ml，同時做空白試驗，V0,ml

計算式：
　　X%＝(V0－V1) ×11.912×C_HCl÷m
    注：所用玻璃儀器應預先干燥

 

酸度檢測方法
　　準確稱取1.0g樣品（準確至0.0001g）,溶于事先加入50ml二甲苯溶液的125ml分液漏斗中。用60ml蒸餾水分三次萃取。合并水層于250ml三角燒瓶中，滴入2滴酚酞指示劑。用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液至粉紅色，保持15秒不變即為終點。

　　HCl=0.0365CV/m

　　式中：m為樣品重量，g

　　C為高氯酸的濃度，mol/L

　　V為氫氧化鈉標準溶液毫升數， mL