N-乙基苯胺
警告——本標準使用的部分試劑具有毒性、可燃性或腐蝕性,部分操作具有危險性,本標準并未提示所有可能的安全問題,使用者應嚴格按照有關規定正確使用,并有責任采取適當的安全和健康措施。
1 范圍
本標準規定了N-乙基苯胺的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯存、運輸和安全。
本標準適用于安徽佳田森農藥化工有限責任公司苯胺與乙醇反應生成的 N-乙基苯胺。該產品主要用于用于有機合成,是 N-乙基、N-芐基、N-氰基類染料的重要中間體。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 外觀:無色至淡黃色油狀液體,無明顯雜質。
3.2 N-乙基苯胺主要控制指標應符合表 1 技術要求。
表 1 技術要求
項目 指標
N-乙基苯胺的含量,w/% ≥ 99.0
4 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
4.1 外觀
于具塞比色管中,加入試樣,在日光燈或日光下肉眼目測。
4.2 含量的測定
4.2.1 原理
N-乙基苯胺主要成分及其雜質在 SE-54 毛細管柱上具有良好的分離度,采用氫火焰檢離子化檢測器進行檢測,利用校正面積歸一法確定含量。
4.2.2 儀器和設備
氣相色譜:SP-6890 型,帶氫火焰離子化檢測器,應符合 GB/T 9722 相關規定。
氣相色譜柱:SE-54(30m*0.32mm*0.25um)毛細管柱。
柱溫:160℃
進樣口溫度:250℃
檢測器溫度:280℃
氮氣流速:2.0mL/min
分流比 60:1
載氣壓力:0.08Mpa
進樣器:10uL
上述氣相色譜操作條件,系典型操作參數,可根據不同儀器特點,對給定的操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.3 校正因子的測定
4.2.3.1 校準混合溶液的配置
4.2.3.1.1 試劑:
苯胺(在本實驗條件下無雜質檢出)
N,N-二乙基苯胺(在本實驗條件下無雜質檢出)
N-乙基苯胺(在本實驗條件下無雜質檢出)
三氯甲烷
4.2.3.1.2 校準溶液的配置
分別稱取苯胺 0.5g(精確至 0.0002g),N,N-二乙基苯胺 0.5g(精確至 0.0002g)于兩只干燥的25mL 容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度混勻,此溶液苯胺、N,N-二乙基苯胺為 20g/L。
稱取 N-乙基苯胺 10g(精確至 0.0002g)于干燥的 50mL 容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度混勻,此溶液 N-乙基苯胺為 200g/L。
4.2.3.1.3 標準混合溶液的配置:
分別用吸管吸取上述苯胺、N,N-二乙基苯胺標準溶液 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,N-乙基苯胺溶液 5mL 于 5 只清潔干燥的 10mL 容量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,得出 1.2.3.4.5 標準混合溶液,標準混合溶液使用期限為 1 個月。
表 2
1 2 3 4 5
苯胺 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
N,N-二乙基苯胺 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
N-乙基苯胺 5 5 5 5 5
4.2.3.1.4 相對校正因子的測定
運行氣相色譜儀待各項操作條件穩定后,用微量進樣器吸取 0.2uL 各標準混合溶液進入氣相色譜分析,出峰完畢后準確測量各組分的峰面積。N-乙基苯胺與其他雜質的相對校正因子按式(1)計算:
Mi×A
Fi =--------------……………………………(1)
M×Ai
式中:
Fi--組分 i 相對于 N-乙基苯胺的相對校正因子;
Mi--組分 i 的質量,單位為 g;
Ai--組分 i 的峰面積,單位為毫伏秒(mV·s);
M--N-乙基苯胺的質量,單位為 g;
A--N-乙基苯胺的峰面積,單位為毫伏秒(mV·s)。
4.2.4 測定步驟
待儀器各項操作條件穩定后,用微量進樣器吸取 0.2uL 稀釋好的試樣注入氣相色譜汽化室內進行分析,待出峰完畢后,準確測量各組分的峰面積。
以質量分數 w(%)表示的 N-乙基苯胺及各有機雜質含量按式(2)計算:
Fi×Ai
w(%)=-----------------×100………………(2)
∑Fi×Ai
式中:
Fi--N-乙基苯胺及各有機雜質的相對校正因子;
Ai--N-乙基苯胺及各有機雜質的峰面積數值,單位為毫伏秒(mV·s);
4.2.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值應不大于 0.2%。
備案 2017年05月04日 15點03分
備案 2017年05月04日 15點03分
Q/JTS 10-2017
4.2.6 典型的氣相色譜圖見資料性附錄 B
5 檢驗規則
5.1 按照GB/T 6678-2003中7.6的方法進行采樣,按照GB/T 6680-2003中的規定確定抽樣量,最終抽樣量不少于200g。
5.2 同一批次抽取二份樣品,一份用于出廠檢測,一份用于留樣。樣品檢測項目為N-乙基苯胺的外觀、含量。
5.3 出廠檢驗前,應由檢驗部門按本標準規定逐批檢驗,出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目,產品質量以產品交付時檢測質量為準,出廠檢驗中如果有一項指標不符合本標準要求時,應重新復檢,復檢的結果即使只有一項指標不符合本標準要求,則判定整批產品為不合格。
6 標志、標簽、包裝、貯存、運輸
6.1 本產品包裝容器上應有牢固清晰的標志,內容包括產品名稱、凈含量等。
6.2 本產品的包裝采用塑料桶或鐵通灌裝;每桶凈含量為 200kg±2kg,也可根據用戶要求或訂貨協議,采用其它形式的包裝。
6.4 本產品貯存時,防潮濕,避免與皮膚、眼睛接觸。不得與食品、種子、飼料、氧化劑混放。
6.5 銷售產品時,應向采購方提供安全技術說明書及安全標簽。
6.6 本產品運輸時,防雨水,防暴曬,避免與人體接觸。
7 安全
N-乙基苯胺為毒害品,有接觸風險,在生產、運輸、儲存、使用過程中,應注意正確佩戴防護用品。
皮膚接觸:立即脫去污染的衣著,用肥皂水及清水徹底沖洗。注意手、足和指甲等部位。
眼睛接觸:立即提起眼瞼,用大量流動清水或生理鹽水沖洗。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。呼吸困難時給輸氧。呼吸停止時,立即時進行人工呼吸。就醫。
食入:誤服者給漱口,飲水,洗胃后口服活性炭,再給以導瀉。就醫。
滅火方法:霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。