N-苯基甘氨酸
警告:本標準使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,部分操作具有危險性,本標準并未指出所有可能的安全問題,使用者應嚴格按照有關規定正確使用,并有責任采取適當的安全和健康措施。
1 范圍
本標準規定了對 N-苯基甘氨酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、貯運等。
本標準適用于以氫氰酸為原料制得的 N-苯基甘氨酸。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備。
GB/T603 化學試劑 實驗方法中所用制劑及制品的制備。
GB/T6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限值的表示和判定
HG/T20547 化工粉粒產品包裝計量準確度規定
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 分子式、相對分子質量和結構式
3.1 分子式:C8H9NO2
3.2 相對分子質量
151.16(按 2013 年國際相對原子質量計)
4 要求
4.1 外觀:淺黃色至類白色結晶粉末
4.2 N-苯基甘氨酸的質量應符合表 1 的規定。
表 1 N-苯基甘氨酸的技術要求
項 目 指 標
N—苯基甘氨酸,w/% ≥ 99.0
熔點,℃ 121-126℃
水分,w/% ≤ 0.3
5 實驗方法
5.1 一般規定
除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682 中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170-2008 中的 4.3.3 修約值比較法進行。
5.2 外觀的判定
取一定樣品置于白色背景上,在自然光線下目測。
5.3 N—苯基甘氨酸含量的測定
5.3.1 方法提要
在酸性條件下,N—苯基甘氨酸與亞硝酸鈉定量反應,生成亞硝基化合物,用淀粉—碘化鉀試紙指示終點。
5.3.2 儀器、試劑
鹽酸溶液:1+1
亞硝酸鈉標準滴定液 C(NaNO2)=0.25mol/L,按 GB601 配制和標定;
淀粉—碘化鉀試紙;于 100mL 新配制的淀粉溶液(10g/L)中,加 0.2g 碘化鉀將無灰濾紙放入該溶液中浸透,取出于暗處晾干。保存于棕色瓶中。
實驗室一般玻璃器皿和儀器。
5.3.3 測定步驟
稱取樣品 1.0-1.2g 試樣,精確至 0.2mg,置于 250ml 燒杯中,加適量水,加鹽酸溶液 20ml,待樣品完全溶解后,加水至 150mL。在不斷攪拌下用[C(NaNO2)=0.25mol/L]的亞硝酸鈉標準滴定液滴定,開始時將滴定管尖插入液面下快速滴定,近終點時,將滴定管尖提出液面,逐滴滴定至淀粉-碘化鉀試紙呈蘭色,5min 后仍呈蘭色為終點,同時作空白實驗。
5.3.4 結果表述
N—苯基甘氨酸含量以 N—苯基甘氨酸(C8H9NO2)的質量分數計,數值以 w %表示,按下式計算:
(V1-V2)×c×0.151
w%=-----------------------×100
m
式中:
V1――滴定樣品時消耗的亞硝酸鈉標準滴定液的體積,單位為毫升(mL);
V2――空白試驗時消耗的亞硝酸鈉標準滴定液的體積,單位為毫升(mL);
c ――亞硝酸鈉標準滴定液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
m ――樣品質量,單位為克(g);
0.151――與 1.00ml 亞硝酸鈉標準滴定液[c(NaNO2)=1.000mol/L]相當的以克表示的 N-苯基甘
氨酸的質量。
取兩次測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%。
5.4 熔點的測定
5.4.1 方法提要
以加熱的方式,使熔點管中的樣品從低于其初熔時的溫度逐漸升至高于其終熔時的溫度,通過目視觀察初熔及終熔的溫度,以確定樣品的熔點溫度。
5.4.2 儀器、試劑
藥物熔點儀
毛細管(一端熔封)
一般試驗器皿
5.4.3 測定步驟
將樣品研成盡可能細密的粉末,裝入清潔、干燥的熔點管中,取一長約 800mm 的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落數次,直到熔點管內樣品緊縮至 2-3mm 高。開啟熔點儀,按“準備”鍵,將傳熱液體溫度緩緩升至比樣品規格所規定的熔點范圍的初熔溫度低 10℃(100℃),將裝有樣品的毛細管放入,進行測試,記錄初熔和終熔點。(熔點的范圍是指用毛細管法所測定的從該物質開始熔化至全部溶化時的溫度范圍。)
5.5 水分的測定
按 GB/T6283 中“卡爾·費休法”進行測定。
6 檢驗規則
6.1 組批
以同一班次、同一工藝條件的產品為一個批次。
6.2 取樣
按 GB/T6678、GB/T6679 的規定執行,最終采樣量不得少于 200g。極限數值的處理采用 GB/T8170中修約值比較法。
6.3 判定規則
6.3.1 產品檢驗時,如有一項指標不符合要求,則重新自兩倍量的抽樣單元數中重新抽樣進行復檢,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時,則整批產品不合格。
6.3.2 供需雙方對產品有特殊約定時,按合同規定條款執行,若對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或經雙方認可的仲裁機構仲裁。
6.3.3 客戶按本標準規定對收到產品進行驗收,驗收期在貨到一周內進行。
7 標志、標簽、包裝、運輸、儲存
7.1 N-苯基甘氨酸包裝上應有牢固清晰的標志。內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、商標、凈含量、批號或生產日期。
7.2 N-苯基甘氨酸包裝為牛皮紙包裝桶,規格為 25kg,桶內內袋為防靜電包裝袋,內附黑色內膜袋,用維尼龍繩或扎帶扎口,或用與其相當的其他方式封口。也可以根據用戶要求或訂貨協議,采用其他形式的包裝。
7.3 運輸時防止受潮及日曬雨淋,不能與其它物品混裝。搬運時要輕拿輕放,以防包裝破損
7.4 N-苯基甘氨酸應貯存于陰涼、干燥通風的倉庫中,避光保存,最高儲存溫度應小于 35℃,遠離火源。應與氧化劑分開存放,切忌混儲。