鹽酸環胞苷合成
以葡萄糖酸鈣為原料D-阿拉伯糖的制備投料為葡萄糖酸鈣(m):水(V):過氧化氫(30%,V):葡萄糖酸鐵水溶液(10%,V):95%乙醇(V)=1:8.1:0.88:0.22:0.3。
將葡萄糖酸鈣投入90℃水中,加熱至沸騰。攪拌10min后降溫至70℃,加入葡萄糖酸鐵。攪拌10min后降溫至65℃,每隔20min加一次過氧化氫,6h內加完,其間保持溫度為60-65℃。
反應完成后冷卻,過濾,將濾液通過強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂007×7(732)和強堿性季銨I型陰離子交換樹脂201×7(717),當流出液對斐林試液呈陽性反應時開始收集。
收集液于60℃以下減壓濃縮,加95%乙醇,放置過夜,過濾,干燥,得產品。葡萄糖酸鈣[葡萄糖酸鐵,過氧化氫]→[60-65℃,6h]D-阿拉伯糖2-氨基-β-D-阿拉伯糖噁唑啉的制備投料比為D-阿拉伯糖(m):氰胺(V):25%-28%氨水(V):甲醇(V)=1:0.29:0.5:3。
將D-阿拉伯糖、氰胺、甲醇-氨水溶液加熱,于40-45℃反應4h,冷卻過夜后過濾,得產品。D-阿拉伯糖[氰胺,氨水,甲醇]→[40-45℃,4h]2-氨基-β-D-阿拉伯糖噁唑啉環胞苷鹽酸鹽的制備投料體積比為2-氨基-β-D-阿拉伯糖噁唑啉(V):丙炔氰:5%鹽酸甲醇溶液=1:0.59:4.83。
將2-氨基-β-D-阿拉伯糖噁唑啉加5%鹽酸甲醇溶液成鹽酸鹽后,加丙炔氰于60℃反應1h,冷卻,抽濾,得粗品。用3倍量的水-95%乙醇(1:2.5)重結晶,得環胞苷鹽酸鹽純品。
2-氨基-β-D-阿拉伯糖噁唑啉[丙炔氰,鹽酸-甲醇]→[60℃,1h]環胞苷鹽酸鹽。
鹽酸環胞苷合成
非售品
CAS:10212-25-6
分子式:C9H11N3O4·HCl
分子量:261.66