由雙乙烯酮與苯胺作用而得：將苯胺與雙乙烯酮在0-15℃溫度下反應，生成乙酰乙酰苯胺，再經過濾，烘干得成品。此法與用酰乙酸乙酯的酰化相比，雙乙烯酮的酰化具有工藝簡單、收率高、質量好等優點。
實驗室制備可按下法操作在500ml三口燒瓶中放46g(0.5 mol)無水苯胺，125ml無水苯。在攪拌下滴加雙乙烯酮的苯溶液(42g，0.5mol雙乙烯酮加75ml苯)，半小時內滴完.將反應物回流1h，然后蒸除苯.剩余物用熱的乙醇水溶液溶解(50%乙醇水溶液500ml)。冷卻析出乙酰乙酰苯胺，過濾
。濾液用250ml沖稀，冷卻，過濾還可得到部分產品,共得65g，產率75%，熔點82-83.5℃。將粗品用300ml，50%的乙醇重結晶，得純品55g，熔點84-85℃。