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    鈷胺素質量檢測

    非售品
    CAS:10191-41-0
    分子式:Bl2
    分子量:

    本品含96%以上dl-α-生育酚(C29H50O2)。
    1.性狀
    本品為淡黃~黃褐色的粘稠狀液體,無臭②。
    2.鑒定試驗
    (1)本品的無水乙醇溶液(1→20,000),在波長292±1nm處有最大吸收峰。
    (2)取本品10mg,溶于10mL無水乙醇中,加硝酸2mL,75℃下加熱15min,溶液呈現紅~珠紅色③。
    3.純度試驗
    (1)相對密度  本品的相對密度應是0.947~0.955。
    (2)折射率  本品的折射率應是 1.503~1.507。
    (3)溶解性  將本品0.1g溶于無水乙醇中,在292nm波長處測定吸光度。
    (4)比吸光度  將本品溶于無水乙醇中,在292nm波長處測定吸光度應是 =71~76。
    (5)砷  取本品1g,加到分解燒瓶中,加硫酸5mL及硝酸5mL,緩慢加熱,再不斷補加硝酸,每次2~3mL,加熱到溶液呈無色~淡黃色為止,冷卻后加飽和草酸銨溶液15mL,加熱濃縮至產生白煙為止,溶液為2~3mL,冷卻后,加水至10mL,取5mL作檢液,進行砷的試驗,應符合要求,對照溶液是取砷標準溶液2mL到分解燒瓶中,加硝酸5mL及硫酸5mL,以下和檢樣進行同樣操作。
    (6)重金屬  取本品1g,加到石英制或瓷制坩堝中,緩慢加熱,在500℃以下進行碳化,加鹽酸1mL及硝酸0.2mL,于水浴上蒸發至干,加入稀鹽酸1mL及水15mL加熱溶解,冷卻后加酚酞試液1滴,滴加氨水到溶液稍稍呈現紅色為止,加稀酸酸2mL,必要時過濾,作為檢液進行重金屬的常規試驗,其量應在0.002%以下。
    4.定量法
    精確稱取本品50mg,溶解在100mL硫酸-乙醇溶液中(3→200),加水20mL,邊振蕩邊滴加0.005mol/L硫酸鈰銨溶液(指示劑:二苯胺試液2滴),紫操作要在暗處進行,滴加速度約10s、25滴,滴定終點是溶液藍紫色持續10s,另外用同樣方法進行空白試驗④⑤。
    0.005mol/L硫酸鈰銨溶液1mL=2.154mg C29H50O2
    注  解
    ①自然界中存在的是d體,合成的是dl體,因d體的旋光性非常小,難以和dl體區別,為了鑒別d體和dl體,測定它們在堿性紅血鹽中氧化后生成物的旋光度,dl體氧化后沒有旋光性,d性 +27.5°(用色譜法精制[α]+31°)用這種方法容易區別兩者。
    ②空氣中,特別是堿存在時,易氧化變成暗紅色,對可見光比較穩定,對紫外線不穩定。利用其易氧化性質,作為抗氧化劑。
    ③用硝酸氧化生成生育紅(tocored),呈現紅色,由γ-生育酚(γ-tocopherol)容易制成。此瓜也用在維生素E的定量。
    ④被Ce4+氧化生成對-生育酚醌(P-tocopherolquinone)[2]和JPIX一樣用較易標定的0.005mol/L硫酸鈰銨液作為滴定液。
    ⑤其它的定量法:
    a:Emmerie-Engel法是二氯化鐵與生育酚反應,還原生成的一氯化鐵與α,α’-雙吡啶(α,α’-dipyridyl)結合生成紅色絡合物,進行比色定量。不能分別定量生育酚同族體。現在廣泛用于食品和動植物組織中生育酚的定量,是精度很高的方法。
    b:Emmerie-Engel法的改良法是用bathophenanthroline或者tripyridyltriazine作顯色試液代替α,α’-雙吡啶的方法,靈敏度提高二倍以上。
    c.Furter-Meyer法(硝酸法)是用硝酸氧化生育酚生成紅色的生育紅,進行比色定量。此法具有特異性,但比Emmerie-Emmerie-Engel法靈敏度差,不用于定量,用于鑒定反應。
    d.其它還有熒光法、磷鉬酸法,溶血試驗法等,還用分離定量同族體的薄層色譜法、氣體色譜分離法。
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