化學試劑鉬酸鈉
分子式:Na2MoO4·2H2O
相對分子質量:241.95 (根據2005年國際相對原子質量)
1 范圍
本標準規定了化學試劑鉬酸鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝及標志、運輸和儲存。
本標準適用于化學試劑鉬酸鈉的生產和檢驗。
2 規范性引用文件
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GB/T 601-2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9727-2007 化學試劑磷酸鹽測定通用方法
GB/T 9728-2007 化學試劑硫酸鹽測定通用方法
GB/T 9738-2008 化學試劑水不溶物測定通用方法
GB 15346-2012 化學試劑包裝及標志
HG/T 3484-1999 化學試劑標準玻璃乳濁液和澄清度標準
HG/T 3921-2006 化學試劑采樣及驗收規則
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 性狀
本試劑為無色或白色結晶粉末,易溶于水。
3.2 質量要求應符合表1 規定
表1 化學試劑鉬酸鈉的技術指標
名稱 優級純 分析純 化學純
主含量,% ≥99.0 ≥99.0 ≥99.0
澄清度試驗 合格 合格 合格
水不溶物,% ≤0.01 ≤0.01 ≤0.02
氯化物(Cl),% ≤0.005 ≤0.005 ≤0.01
硫酸鹽(SO4),% ≤0.002 ≤0.002 ≤0.003
硝酸鹽(NO3),% ≤0.005 ≤0.005 ≤0.02
磷酸鹽(PO4),% ≤0.001 ≤0.001 ≤0.003
表1(續)
3.3 凈含量
應符合標示量,其偏差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》規定。
4 試驗
本章除另有規定外,所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002之規定制備,試驗用水應符合GB/T 6682-2008中三級水規格,樣品均按精確至0.01 g稱量。
4.1 含量(Na2MoO4·2H2O)
稱取0.4 g樣品,稱準至0.000 2 g,溶于200 mL水,加10 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6),加熱至沸。加5滴4 -( 2 -吡啶偶氮) -間苯二酚( P A R) 指示液( 1 g/L) , 趁熱用硝酸鉛標準溶液{c[Pb(NO3)2]=0.05 mol/L}滴至溶液為黃色中帶有粉紅色為終點。鉬酸鈉的含量按公式(1)計算:
V·c × 0.2420
X = ────────── ×100 ………………………(1)
m
式中:
X ─── 鉬酸鈉的質量百分含量, %;
V ─── 硝酸鉛標準滴定溶液的體積, mL;
c ─── 硝酸鉛標準滴定溶液的濃度, mol/L;
0.242 0 ─── 與1.00 mL硝酸鉛標準滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=1.000 mol/L}相當的,以克表示的鉬酸鈉的質量;
m ─── 樣品的質量, g。
4.2 澄清度試驗
稱取10 g樣品,溶于100 mL水中,其濁度不得大于HG/T 3484-1999中規定的澄清度標準:
優級純…………………………………… 3號;
分析純…………………………………… 4號;
化學純…………………………………… 6號。
4.3 水不溶物
稱取10 g樣品, 溶于100 mL水,在水浴上保溫1 h,用已在105℃±2℃恒重的4號玻璃濾堝過濾,用熱水洗滌濾渣至洗液無鈉離子反應,于105℃±2℃的烘箱中干燥至恒重。結果按GB/T 9738-2008中第7章之規定計算。
水不溶物的質量百分數按公式(2)計算:
m2 — m1
Y = ───── ×100 ………………………………(2)
m
式中:
Y ─── 水不溶物的質量百分數, %;
m2 ─── 濾渣和玻璃濾堝的質量, g;
m1 ─── 玻璃濾堝的質量, g;
名稱優級純分析純化學純
銨鹽(NH4),% ≤0.005 ≤0.01 ≤0.02
鐵(Fe),% ≤0.001 / /
重金屬(以Pb計),% ≤ ≤0.001 ≤0.001 ≤0.005
m ─── 樣品的質量, g。
4.4 氯化物(Cl)
稱取0.5 g樣品,溶于25 mL水中,加5 mL硝酸溶液(25%)及1 mL硝酸銀溶液(17 g/L),搖勻,放置10 min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含下列數量的氯化物標準溶液:
優級純…………………………………… 0.025 mg Cl;
分析純…………………………………… 0.025 mg Cl;
化學純…………………………………… 0.05 mg Cl。
與樣品同時同樣處理。
4.5 硫酸鹽(SO4)
稱取2 g樣品,溶于5 mL熱水,加5 mL硝酸溶液(25%),在水浴上蒸發至干。殘渣用1 mL鹽酸溶液(10%)及10 mL水浸取,稀釋至40 mL,過濾。取20 mL,用0.5 mL鹽酸溶液(20%)酸化后,按GB/T 9728-2007之規定測定。
將0.25 mL硫酸鉀乙醇溶液(0.2 g/L)與1 mL氯化鋇溶液(250 g/L)混合——晶種液,準確放置1 min,加入上述已酸化的樣品溶液,并稀釋至25 mL,搖勻,放置5 min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。標準比濁溶液的制備是取含下列數量的硫酸鹽標準溶液:
優級純…………………………………… 0.02 mg SO4;
分析純…………………………………… 0.02 mg SO4;
化學純…………………………………… 0.03 mg SO4。
稀釋至20 mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
4.6 硝酸鹽(NO3)
稱取0.2 g 樣品, 溶于10 mL 水, 加1 mL 氯化鈉溶液(100 g/L) 及1 mL 靛藍二磺酸鈉溶液[c(C16H8N2Na2O8S2)=0.001 mol/L],在搖動下于10 s~15 s內加入10 mL硫酸,放置10 min。溶液所呈藍色不得淺于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含下列數量的硝酸鹽標準溶液:
優級純…………………………………… 0.01 mg NO3;
分析純…………………………………… 0.01 mg NO3;
化學純…………………………………… 0.04 mg N03。
與樣品同時同樣處理。
4.7 磷酸鹽(PO4)
稱取1 g樣品,溶于10 mL水,按GB/T 9727-2007之規定測定。
加10 mL硝酸溶液(13%),此時溶液的酸度c(H+)為1.0 mol/L~1.2 mol/L。加2 mL鉬酸銨溶液(100 g/L),放置20 min。準確加入10 mL乙酸丁酯,萃取,靜置分層。棄去水相,有機相用鹽酸溶液(5%)洗滌兩次,每次5 mL,分出水相。在有機相中加入0.2 mL氯化亞錫-抗壞血酸溶液,輕輕搖動,靜置分層。棄去水相,加入1 mL無水乙醇,混勻。有機相所呈藍色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取含下列數量的磷酸鹽標準溶液:
優級純…………………………………… 0.01 mg PO4;
分析純…………………………………… 0.01 mg PO4;
化學純…………………………………… 0.03 mg P04。
與樣品同時同樣處理。
4.8 銨鹽(NH4)
稱取0.2 g樣品,溶于30 mL水,加2 mL氫氧化鈉溶液(100 g/L)及2 mL納氏試劑,搖勻。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含下列數量的銨鹽標準溶液:
優級純…………………………………… 0.01 mg NH4;
分析純…………………………………… 0.02 mg NH4;
化學純…………………………………… 0.04 mg NH4。
與樣品同時同樣處理。
4.9 鐵(Fe)
稱取1 g樣品,溶于10 mL水,加3mL檸檬酸溶液(500g/L)及2 mL磺基水楊酸溶液(100 g/L),搖勻,加5 mL氨水溶液(10%),搖勻。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含下列數量的鐵標準溶液:
優級純…………………………………… 0.01 mg Fe;
與樣品同時同樣處理。
4.10 重金屬(以Pb 計)
稱取2 g樣品,溶于20 mL水中,加20 mL氫氧鈉溶液(100 g/L)。取30 mL,加10 mL酒石酸鉀鈉溶液(200 g/L)及10 mL新制備的飽和硫化氫水溶液,搖勻,放置10 min。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取剩余的10 mL樣品溶液,加10 mL氫氧化鈉溶液(100 g/L)及含下列數量的鉛標準溶液:
優級純…………………………………… 0.01 mg Pb;
分析純…………………………………… 0.01 mg Pb;
化學純…………………………………… 0.05 mg Pb。
稀釋至30 mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
5 檢驗規則
5.1 化學試劑鉬酸鈉產品應由質量監督檢驗部門進行檢驗,并保證所有出廠產品都符合標準要求。
5.2 檢驗部門按照HG/T 3921-2006 進行采樣及驗收。
6 包裝標志運輸儲存
6.1 包裝及標志
按GB 15346-2012之規定,其中:
內包裝形式:NB-8
外包裝形式:WB-3
包裝單位:第4類
注明產品名稱、批號、規格、凈重、廠名。
6.2 運輸
本產品應采用有蓬底運輸工具運輸,以防雨、防潮和防曬。搬運時應避免包裝件擠壓。
6.3 儲存
本產品應儲存于通風、干燥的室內倉庫中,距離墻壁和地面100 mm以上碼放。
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編制說明
一、編制目的:
本標準是根據生產情況及市場需求編制的,由于目前未查到該試劑產品的相關國家及行業標準,特
編制該試劑產品企業標準。
二、編制依據:
1. 本標準采用GB/T 1.1-2009方法編寫。
2. 本標準代替Q/12HG 6506-2013標準,其技術內容,技術特性和功能指標沒有變動。
三、指標對比及實例:
名稱 優級純 分析純 化學純
主含量,% ≥ 99.0 99.0 99.0 99.16
澄清度 試驗合格合格合格合格
水不溶物,% ≤ 0.01 0.01 0.02 0.005
氯化物(Cl),% ≤ 0.005 0.005 0.01 0.005
硫酸鹽(SO4),% ≤ 0.002 0.002 0.003 0.002
硝酸鹽(NO3),% ≤ 0.005 0.005 0.02 0.005
磷酸鹽(PO4),% ≤ 0.001 0.001 0.003 0.001
銨鹽(NH4),% ≤ 0.005 0.01 0.02 0.005
鐵(Fe),% ≤ 0.001 / / 0.0005
重金屬(Pb),% ≤ 0.001 0.001 0.005 0.0005