4,4'-二氨基二苯醚
1 范圍
本標準規定了4,4'-二氨基二苯醚(簡稱ODA)產品的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于4,4'-二氨基二苯醚產品。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T2384 染料中間體溶點范圍測定通用方法
3 要求
4,4'-二氨基二苯醚技術指標應符合表1的規定。
表1
項目 指標
外觀 白色結晶或白色塊狀（允許帶黃或微灰色），無明顯機械雜質和外來物
含量 ≥99.5%
初熔點 ≥186℃
4 試驗方法
4.1 外觀
目視法。
4.2 產品含量的測定
4.2.1 方法提示
將所得的樣品在溶劑中溶解后，利用氣相色譜儀，使4,4'-二氨基二苯醚及其它組分在相應的柱子中得到分離，由氫火焰微電流放大器放大并由色譜工作站記錄色譜圖，從而得到4,4'-二氨基二苯醚及其它各組分的含量。
4.2.2 試劑和材料
4.2.2.1 氮氣：純度大于99.99%
4.2.2.2 氫氣：純度大于99.99%
4.2.2.3 空氣：經分子篩、硅膠充分干燥和凈化
4.2.2.4 溶劑(分析純)
4.2.3 儀器與設備
4.2.3.1 氣相色譜儀：儀器靈敏度與穩定性應符合GB9722的規定。
檢測器：氫火焰離子化檢測器。
記錄儀：色譜工作站或各類合適的色譜數據處理機。
4.2.3.2 進樣器：1ul微量注射器
4.2.3.3 色譜柱：固定液：HP-5，大口徑毛細管柱，內徑：0.45mm，長：30m。
4.2.4 色譜儀操作條件
4.2.4.1 根據不同的儀器及本實驗要求，選擇最佳色譜操作條件：
柱室溫度：180～220℃或由使用者選擇適當的溫度
進樣溫度：250～280℃
檢測溫度：250～280℃
載氣(氮氣)流量4ml/min
氫氣：流量：20ml/min
空氣：400-700ml/min
隔膜清洗：2ml/min
分流：40ml/min
進樣量：0.5ul
4.2.4.2 測定步驟
稱取4,4'-二氨基二苯醚樣品0.3g于10mL容量瓶中，（精確至0.0001g）加入10ml溶劑，搖勻，放置溶解后，在給定的條件下，用1ul微量進樣器吸取0.5ul試樣溶液注入色譜中進行分析，色譜工作站將自動打印出結果。
4.2.5 結果的表示
對同一樣品，均用兩次測定結果的算術平均值表示其分析結果。
4.3 初熔點的測定
4.3.1 儀器與設備
4.3.2 WPS-1B型數字熔點儀：
測定范圍：室溫-300℃
毛細管：外徑Ф1.4mm
內徑Ф1.0mm
4.3.3 熔點儀操作條件
根據不同樣品及本實驗要求，選擇最佳熔點操作條件
熔點測定范圍： 室溫-300℃
“起始溫度”設定速率： 1.5℃/min
樣品填裝高度： ≥3mm
5 測定步驟
5.1 將樣品在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填結實，樣品填裝高度不
小于3mm。
5.2 打開熔點儀開關，按“升溫”鍵，將溫度設置為50℃，升溫速率設置為1.5℃/min，熔點儀將自動升溫至50℃，預熱30分鐘。
5.3 預熱完畢后，再按“升溫”鍵，通過調節熔點儀顯示器上的左右箭頭來設定使用溫度(此溫度要比樣品的初熔點低4-6℃)，設定好后，按“預置”鍵，熔點儀將自動升溫至設溫度。
5.4 達到設定溫度后，將已填充好的熔點管放入熔點儀上的熔點管槽內，按“升溫”鍵，開始檢測。
5.5 隨著溫度的升高，樣品將逐漸熔化，待顯示器上顯示出樣品的初熔和終熔點后，撥出熔點管，然后按“預置”鍵，熔點儀將自動降溫至設定的使用溫度，繼續進行下一個樣品的檢測。
5.6 待所有的樣品都檢測完畢后，按“升溫”鍵， 通過調節顯示器上的左右箭頭把溫度設定為50℃開始降溫，降溫完畢后，關閉熔點儀開關，檢測結束。
6 檢驗規則
6.1 產品應由質檢部門檢驗合格后，并附有產品檢驗單方可出廠。
6.2 取樣方法：從每批總桶數的 10%中選取試樣，小批者也不得少于三桶，取樣時用取樣針自上向對角斜插，插入深度的 3/4 處取均勻試樣。將采取的試樣混合均勻，按四分法方法縮分至 100g，分裝于兩個清潔干燥磨口的廣口玻璃瓶中，一瓶供檢驗用，一瓶嚴封并貼上標簽。標簽注明生產廠家名稱、產品名稱、批號和取樣日期，保留期 3 個月，以供查驗。
6.3 如果檢驗結果中有一項指標不符合標準要求時，應重新自原批兩倍數量的包裝桶中采取樣品進行檢驗。重新檢驗的結果有一項指標不符合本標準要求，則整批產品不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
產品外包裝應標明產品名稱、生產廠名、廠址、批號、執行標準編號、凈重。
7.2 包裝
產品應用干燥、密封、清潔的紙箱、紙桶或復合編織袋內襯塑料袋包裝。
7.3 運輸
裝有產品的紙箱、紙桶或復合編織袋，在運輸中應防潮、防雨淋、嚴禁猛烈撞擊，不得同氧化劑混運。
7.4 貯存
本產品應貯存在陰涼、通風、干燥處。貯存期六個月。
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