3-硝基 4-羥乙氨基甲苯

1 范圍
本標準規定了3-硝基-4-羥乙氨基甲苯要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
分子式：C9H12N2O3
相對分子質量：196.2032

2 規范性引用文件
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GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6284-2006 化工產品中水分含量測定的通用方法 干燥減量法
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法

3 要求
3.1 性能指標
3-硝基-4-羥乙氨基甲苯應符合表1所規定的要求。
表1 性能指標
項 目 指 標
外觀 紅色結晶粉末
純度（HPLC）/% ≥ 99.0
水分/% ≤ 1.0
3.2 凈含量
本產品包裝凈含量要求符合國家質檢總局令第75號《定量包裝商品計量監督管理辦法》相關規定。

4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程，可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防范措施。
4.2 一般規定
本標準所用的試劑和水，除特殊規定外，均為分析純和蒸餾水或同等純度的水。
4.3 外觀的測定
在自然光線下采用自然光目視評定。
4.4 純度（HPLC）的測定
4.4.1 方法提要
試樣經溶解處理，于高效液相色譜儀測得試樣純度（HPLC）。（HPLC指高效液相色譜儀）
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 甲醇（色譜純）；
4.4.2.2 磷酸二氫鉀；
4.4.2.3 磷酸氫二鈉；
4.4.2.4 0.02mol/L 磷酸鹽緩沖液：0.01mol/L KH2PO4+0.01 mol/L Na2HPO4水溶液；
4.4.2.5 本標準所涉及用水需符合 GB/T 6682-2008 中的一級水標準。
4.4.3 儀器設備
4.4.3.1 色譜儀：SHIMADZU LC-10AT VP 或其他同等精度的儀器；
4.4.3.2 玻璃過濾器；
4.4.3.3 色譜柱，Hypersil ODS 4.6mm×150mm 5μ m；
4.4.3.4 20μ L 微量進樣器。
4.4.4 分析步驟
4.4.4.1 流動相的配制：60%甲醇 40%（0.02mol/L 磷酸鹽緩沖液）；
4.4.4.2 試樣配制及測定：稱取約 50mg 試樣用 100mL 流動相溶解，用 0.45μ m 微孔膜過濾，開啟儀器，待儀器穩定后進樣 5μ L，控制流速 1mL/min，柱溫 40℃，在 230nm 波長下，用配制好的流動相，測得純度 HPLC。
4.4.5 分析結果的表述
本方法所采用的面積歸一法，所得結果為面積百分比。所有主份的面積響應系數為1.0。
4.5 水分的測定
4.5.1 方法提要
試樣中的水分與已知滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應。
4.5.2 儀器
ZKF-1 型水分測定儀，或同等精度儀器。
4.5.3 試劑
4.5.3.1 無吡啶卡爾·費休試劑；
4.5.3.2 無水甲醇；
4.5.4 卡爾·費休試劑的滴定度的標定
4.5.4.1 空白試驗
吸取 40mL 無水甲醇于反應器蓋上瓶塞，接通電源，開啟電磁攪拌器，按“準備”鍵使儀器數值回到零點后，再用卡爾·費休試劑滴定甲醇中的水，記下終點相應數值 V1。
4.5.4.2 標定
用 20μ L 微量注射器向反應器中加入 20μ L 純水，按“復位”鍵，再按“測定”鍵繼續測量。到達終點時，記錄下相應的數值 V2 。
4.5.4.3 滴定度的計算
卡爾·費休試劑的滴定度T按式（1）計算:

       m
T=----------................................. (1)
      V2-V1
式中：
T——卡爾·費休試劑的滴定度，g/mL；
m——20μ L 純水的質量，g；
V1——空白滴定所消耗的卡爾·費休試劑的體積，mL；
V2——標定純水滴定所消耗的卡爾·費休試劑的體積，mL。
重復兩次，取其算術平均值作為該試劑的滴定度。
試劑的滴定度每天標定一次。
4.5.5 分析步驟
4.5.5.1 空白試驗
同 4.5.4.1（V3）
4.5.5.2 試樣中水分的測定
準確稱取試樣約 10g（精確至 0.0002g），加入（做完空白試驗的溶液中 V3），在攪拌下按“復位”鍵，再按“測定” 鍵，繼續用卡爾·費休試劑滴定至終點（V4）。
4.5.6 計算
2,3-二氟苯乙醚中水分質量百分數（W）按式（2）計算：
       (V4-V3)×T
W=------------------×100........................ (2)
            m
式中：
W——水分質量百分數，%；
V3——空白滴定卡爾·費休試劑之用量，mL；
V4——試樣滴定卡爾·費休試劑之用量，mL；
T——卡爾·費休試劑的滴定度，g/mL；
m——試樣的質量，g。
重復兩次，取其算術平均值為測定結果。

5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品由公司檢測中心按照本標準的要求進行檢驗，公司應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求，并附有質量檢驗證明書（檢驗報告單）。
5.2 型式檢驗
型式檢驗項目按表1要求進行全檢。有下列情況之一，應進行型式檢驗：
a) 更新關鍵生產工藝；
b) 主要原料有變化；
c) 停產后重新恢復生產；
d) 在正常情況下，每月進行一次型式檢驗；
e) 上級質量監督檢驗部門提出要求時。
5.3 組批
公司用相同材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的同一級別的產品為一批，每批產品不超過1.5噸。
5.4 抽樣
按GB/T 6679 的采樣方法，粉碎并充分混勻的物料在包裝過程中用勺或鏟，前、中、后分三次采集不少于200g的樣品，充分混勻后，留樣100g，注明名稱、批號、和日期，以備查驗，（保存期為發貨后二年）其余作當場檢驗用。
5.5 判定規則與復檢：
使用單位可按照本標準的規定，檢驗產品質量是否符合本標準要求，如有異議時可提出協商辦法。檢驗如有一項不符合標準要求時，則重新從包裝中選取總桶數25%的桶數采樣檢驗，檢驗結果如有一項仍不符合標準要求，則整批產品不能驗收。

6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
生產廠名稱、地址、產品名稱、批號、包裝重量、凈含量和執行標準，或客戶指定的標志。
6.2 包裝：
3-硝基-4-羥乙氨基甲苯用紙板桶，內襯二層塑料袋，凈重25kg，或客戶指定的包裝。
6.3 運輸
產品運輸中應防止受熱、受潮和雨淋。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、通風和干燥處，避免日曬。保質期二年。

7 安全
7.1 重要數據
a) 外觀：紅色結晶粉末；
b) 化學危險性：燃燒時，生成有毒煙霧；
c) 接觸途徑：該物質可通過吸入，經皮膚和食入吸收進體內；
d) 吸入危險性：20℃時蒸發可忽略不計，但擴散時可較快地達到空氣中顆粒物有害濃度；
e) 短期接觸的影響：該物質刺激眼睛、皮膚和呼吸道，影響可能推遲顯現，需進行醫學觀察；
f) 長期或反復接觸的影響：反復或長期接觸可能引起皮炎。
7.2 急救措施
a) 吸入：新鮮空氣，休息。必要時進行人工呼吸，給予醫療護理；
b) 皮膚接觸：脫去污染的衣服，沖洗，用大量清水沖洗皮膚或淋浴，并給予醫療護理；
c) 食入：漱口，大量水沖洗，給予醫療護理。
7.3 滅火劑
霧狀水，泡沫，干粉。
7.4 泄漏處置
a) 潤濕防止揚塵，小心收集殘留物，將泄漏物掃入可密閉容器中。然后轉移至安全處，不要讓該化學品進入環境；
b) 個人防護用具：適用于有害顆粒物 P2 過濾呼吸器。