聚合硫酸鐵的生產方式較多，有空氣氧化催化法、硫鐵礦渣加壓酸溶法、氯酸鉀氧化法、四氧化三鐵礦石酸溶氧化法等。

1、鈦白粉生產過程中有副產物硫酸亞鐵生成，將酸性溶液中的硫酸亞鐵，通過NO催化，空氣氧化為三價鐵離子，然后加入氫氧化鈉中和，在調整堿化度后，發生聚合反應，可以制得65.85的產品。

其反應原理為：2NO+O2→2NO24FeSO4+(2-n)H2SO4+NO2→Fe2(OH)m(SO4)3-n/2+2(1-n)H2O

2、原料以工業硫酸廢液，催化劑以亞硝酸鈉，按照比例為（0.3-0.5）：1，在密閉容器中通入純氧，在55度至90度環境下反應1.5-2小時。這種工藝簡單、反應相對溫和，但氧化時間長、催化劑的價格高、用量大，反應時還伴隨有氮氧化物的排出，從而造成環境污染。還因亞硝酸鈉的毒性限制該法的使用推廣。

3、將硫酸亞鐵和硫酸依次加到反應釜中，加水攪拌，配成18%-20%的溶液。升溫到50度通入氧氣，反應壓力達到3.03*105Pa.先加入加入亞硝酸鈉，相當于投加量的0.4%-1%，然后加入碘化鈉作助催化劑，反應2-3小時。冷卻出料，可以得到液體產品，液體經減壓蒸發、過濾、干燥、粉碎從而得到固體。

4、反應塔法制備聚合硫酸鐵：目前國內大部分都蟬蛹反應釜法生產聚合硫酸鐵，存在反應周期長、設備腐蝕、日常維護任務重等缺陷。針對上訴問題，現在提出了反應塔生產的工藝，取得了很好的效果。其方式為根據氧氣氧化硫酸亞鐵反應的提點，采用了耐腐蝕材料制成的反應塔，混合液在反應塔中流動時形成巨大的表面積，加強氣體的吸收，使其反應速度加快。還可以加壓。加料部分為按照比例將硫酸亞鐵、硫酸、、水加入溶解槽中，升溫至硫酸亞鐵溶解，注入儲罐里，用耐腐泵將同業打入反應塔，調節流量，同時加入氧氣和催化劑。對催化氧化聚合反應產生的亞鐵離子檢測。亞鐵離子完全氧化后，反應結束。最后將液體成品打入成品池中，剩余的催化劑和氧氣可以下次繼續使用。

5、氯酸鉀氧化法：6FeSO4+KC1O3+3H2SO4→3Fe(SO4)3+KC1+3H2O該方式制備工藝簡單、反應溫和。氧化劑用量少，并且沒有有害氣體產生，但有氯酸鉀價格昂貴、鉀鹽雜質等問題。