瑞爾豐化工對硝基苯乙酮產品質量標準
1 范圍
本標準規定了對硝基苯乙酮的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以乙基苯硝酸硝反應而制得的對硝基苯乙酮，該產品是生產氯霉素的中間體。
分子式：C8H7NO3
分子量：165.15（按2009年國際原子量表）
2 規范性引用文件
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GB/T 601-2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑試驗方法中所用試劑及制品的制備
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 要求
3.1 外觀　　淡黃色晶體或結晶性粉末。
3.2 對硝基苯乙酮質量指標
應符合表1 的規定。
　　　　優等品一等品合格品
熔點/℃　　　 77.5
水分/% ≤ 0.15 0.15 0.2
酸度/% ≤ 0.15 0.15 0.21
4 試驗方法
本標準試驗方法中所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682 規定的三級水。所需標準溶液制劑及制品，在沒有注明其它規定時，均按GB/T 601、GB/T 603 之規定制備。
4.1 外觀
對照標樣目測。
4.2 熔點的測定
4.2.1 儀器及試劑
O.5kW 調壓器一臺
ф55mm，h165mm 燒杯一只
ф0.9mm～1.1mm 100mm 玻璃毛細管1 根
100W 電爐絲一根
791 型磁力加熱攪拌器一臺
50℃～100℃標準溫度計一只
液體石蠟
4.2.2 測定步驟
取樣品10g 研成細粉，分取適量，置毛細管中，輕擊管壁或借助長短適宜的清潔玻璃管，垂直放在表面皿或其它的硬質物體上，將毛細管自上口放入自然落下，反復數次，使粉末密集在管底，裝入的樣品在管底高度約為3mm，另將溫度計放入盛裝液體石蠟的玻璃燒杯中，使溫度計汞球部分的底端與玻璃燒杯的底部距離2.5cm 以上（用內加熱的容器、溫度計汞球與加熱器上的表面積距離2.5cm 以上），開動磁力加熱攪拌器，液體石蠟加溫至60℃時，將毛細管浸入液體石蠟中，并貼附在溫度計上，位置須使毛細管的內容物部分應在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速度，使溫度每分鐘上升3℃；升溫到70℃，以后每分鐘上升1.5℃，加熱時須不斷攪拌，使溫度均勻上升，樣品在毛細管內開始局部熔化到全部熔化過程中的溫度，即對硝基苯乙酮的熔點。
4.3 水分測定
4.3.1 試劑
無水甲醇（AR)
磺（AR)
無水吡啶（AR)
費休試液
4.3.2 測定步驟
準確稱取樣品1g(稱準至O.000 2g)（約消耗費休試液1ml～5ml），置干燥的具塞玻璃瓶中，加無水甲醇5ml，在不斷振搖（或攪拌）下，用費休試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色。用同樣的方法作空白試驗，結果按（1）計算。

　　　　　　（A－B）F
水分（%）＝----------------×100%…………………………………………………………（1）
　　　　　　　　W

A－－樣品所消耗費休試液的容積，ml；
B－－空白試樣消耗費休試液的容積，ml；
F——每1ml 費休試液相當于水的質量，mg；
W——樣品的質量，mg。
4.4 酸度
4.4.1 試劑和溶液
中性乙醇
酚酞指示液：10g/l 乙醇溶液
氫氧化鈉標準溶液：C（NaOH）0.1mol/L
4.4.2 測定步驟
準確稱取樣品1g(稱準至O．000 2g)，加中性乙醇20ml，加溫溶解后，冷卻至室溫，加兩滴酚酞指標劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色為終點。結果按（2）計算。
             A·V·0.1671
酸度（%）＝----------------×100%…………………………………………………………（2）
                  W
式中：
C－－氫氧化鈉標準滴定液的實際濃度，mol/L；
V－－滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的積，mol；
0.1671——對硝基苯甲酸毫摩爾數；
W——樣品的質量mg。
5 檢測規則
5.1 每批產品應經廠質檢部門按本標準要求檢驗合格后，并附產品出廠檢驗合格證方可出廠。其內容包括：品名、數量、批號、執行標準號、生產廠名、生產日期。
5.2 出廠檢驗
出廠檢驗項目為本標準第三章要求。
5.3 抽樣與判斷
5.3.1 以不超過350kg 為一批。
5.3.2 取樣時從每袋的上、下取樣，所取樣品的質量不得少于100g，充分混勻后，分別裝入潔凈的兩只取樣瓶內，帖上標簽，注明：品名、數量、批號、生產日期、取樣者，一瓶供檢驗用，另一瓶作備查。
5.3.3 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝容器中采樣進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準，則整批產品為不合格。

6 標志、標簽、包裝、貯運
6.1 用內襯塑料袋外織袋包裝，每包凈重50kg。
6.2 產品包裝應標明：品名、批號、生產廠名、產品標準號、毛重、凈重、生產日期、包裝日期、檢驗
工號。
6.3 產品應貯存在通風、干燥的庫房內，杜絕與明火接觸。
6.4 產品在運輸時應有防雨裝置，注明防潮、防火。

【刊名】分析化學 1996-24-11