對甲氧基苯甲酸
1 范圍
本標準規定了對甲氧基苯甲酸的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適應于由對羥基苯甲酸經甲基化而得的對甲氧基苯甲酸，本產品用于香料及醫藥行業，工業上也可作防腐劑。
分子式：C8H8O3
分子量：152.15(按2001 年國際原子量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 617-2006 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678 化工產品采樣通則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T6682-1992eqvISO3696:1987）
GB/T 9741-2008 化學試劑灼燒殘渣測定通用方法
3 要求
3.1 外觀：白色針狀或白色粉末結晶。
3.2 對甲氧基苯甲酸應符合表1 所示的技術要求。
表1
項目指標
醫藥級工業級
對甲氧基苯甲酸(干基)質量分數，% ≥ 99.5 99.0
熔點，℃ 183.0～185.0 181.0～183.0
干燥減量的質量分數，%, ≤ 0.50 0.50
灼燒殘渣的質量分數，%， ≤ 0.10
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和健康措施。
4.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑或和GB/T 6682 中規定的三級水。分析中所用標準滴定溶液，在沒有注明其他要求時，按GB/T 601 之規定制備。
4.3 對甲氧基苯甲酸含量的測定
4.3.1 試劑
4.3.1.1 氫氧化鈉標準滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；
4.3.1.2 酚酞指示劑：1%酚酞乙醇溶液。
4.3.1.3 中性無水乙醇。
4.3.1.4 無二氧化碳蒸餾水。
4.3.2 測定方法
稱取約0.4g 在100℃±2℃干燥2h 后的試樣，精確至0.0002g，于250mL 燒杯中，加入40mL 中性無水乙醇，溶解后加入20mL 無二氧化碳蒸餾水，搖勻，加入2 滴酚酞指示劑，用0.1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定，至溶液呈粉紅色，并穩定30 秒，即為終點。
4.3.2 結果計算
對甲氧基苯甲酸含量的質量分數w1，數值以%表示，按式（1）計算：
C×V×M
w1 =---------------------×100……………………………...(1)
m×1000
式中：
C——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V——試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；
m——試樣的質量分數，單位為克（g）。
M——對甲氧基苯甲酸的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/moL)(M =152.2)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。
4.4 熔點的測定
4.4.1 毛細管法（仲裁法）
按GB/T 617 的規定進行。以終熔溫度作為測定結果。
4.4.2 數字熔點儀法
4.4.2.1 儀器
數字熔點儀：控溫精度：±0.5℃；
4.4.2.2 分析步驟
按熔點儀的操作說明書進行調節、校正熔點儀。調節儀器溫度至178℃（工業級）或180℃（醫藥級）。將烘干的試樣研細裝入潔凈干燥的熔點管中，取長約800mm 的干燥空心玻璃管直立于玻璃或瓷板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落15 次以上,直到熔點管上樣品緊縮至3mm～5mm 高或適當高度,待儀器的溫度穩定后，將裝有試樣的熔點管插入進樣孔，調節零點，以1℃/min 的速率升溫，數分鐘后儀器顯示試樣的初熔和終熔溫度。并以終熔溫度為測定結果。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5℃。
4.5 干燥減量的測定
4.5.1 稱取2g 實驗室樣品，精確至0.0002g，置于已預先于100℃±2℃干燥至質量恒定的直徑45mm 高25mm的稱量瓶中，分布均勻，于100℃±2℃干燥2h，取出，冷卻至室溫, 稱量。
4.5.2 結果計算
干燥減量的質量分數w2，數值以%表示，按式（2）計算：
m1 – m2
w2 =-----------------×100 …………………………………（2）
m1
式中：
m1 ——干燥前試樣質量的數值，單位為克（g）；
m2 ——干燥后試樣質量的數值，單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。
4.6 灼燒殘渣的測定
按GB/T9741 的規定進行。測定時,稱取10g 實驗室樣品,精確至0.0002g。灼燒溫度為（500±50℃）。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。型式檢驗項目為外觀和表1 技術要求中所規定的全部項目，在正常生產情況下，每月至少進行三次型式檢驗，出廠檢驗項目為外觀、對甲氧基苯甲酸含量、熔點干燥減量，應逐批檢驗。
5.2 對甲氧基苯甲酸應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，生產廠應保證出廠的產品均符合本標準要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書，其內容包括產品名稱、生產廠名稱、廠址、批號或生產日期及本標準編號。
5.3 以每一班產品為一個批號，或多班經混合均勻后為一個批號。
5.4 采樣按GB/T 6678 和GB/T 6679 執行，將所采的樣品充分混合后，以四分法縮分至不少于200g，分別裝入兩個干燥密閉的樣品袋中，粘貼標簽注明生產廠名、生產日期、產品名稱、批號、和采樣者姓名。一袋供檢驗用，一袋密封保留，備查。
5.5 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝袋中采樣進行復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求, 則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝容器上應有牢固明顯的標志，內容包括生產廠名稱、廠址、商標、產品標準編號、批號或生產日期和凈質量。并應有符合GB/T 191 規定的“怕雨”、“怕曬”、“堆碼層數極限”標志。
6.2 包裝
對甲氧基苯甲酸應包裝于內襯二層塑料袋的紙板桶中， 每袋凈重25kg，內附有合格證。或根據客戶要求進行包裝。
6.3 運輸和貯存
對甲氧基苯甲酸應存于干燥、通風、清潔的倉庫內。運輸過程中不得與有害有毒物質同車裝運,并應輕卸，不得重壓，不得日曬雨淋。
6.4 保質期
在符合本標準包裝、運輸和貯存條件下，對甲氧基苯甲酸自生產日起,保質期為三年。逾期應重新檢驗是否符合本標準要求，合格者可繼續使用。