由對硝基氯苯經水解、酸化而得。將濃度為137-140g/L的氫氧化鈉溶液2320-2370L加入水解鍋中，再加入600kg熔融的對硝基氯苯。
加熱至152℃，鍋內壓力為0.4MPa，然后停止加熱，水解反應放熱使溫度和壓力自然上升至165℃、約0.6MPa。保持3h后取樣檢查反應終點，反應結束后將水解物冷至120℃。
將600L水和50L濃硫酸加到結晶鍋中，壓入上述水解物，并冷卻到50℃左右，加入濃硫酸使剛果紅試紙呈紫色，繼續冷至30℃，抽濾，離心甩水，得含量90%以上的對硝基酚約500kg，收率92%。
另一種制備法是將對硝基氯苯與氫氧化鉀在氨中于75℃加熱3h，反應后用鹽酸酸化，即得對硝基酚。