3-甲氧基乙氧基丙胺質量標準
1 范圍
本標準規定了3-甲氧基乙氧基丙胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由丙烯腈與乙二醇單甲醚合成丙腈,再加氫制得3-甲氧基乙氧基丙胺,該產品為染料中間體,主要用于生產分散染料。
分子式:C6H16NO2
相對分子量:133.2(按1999年國際原子量計)
英文名稱:3-Ethoxypropylamine
化學名稱: 3-甲氧基乙氧基丙胺
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 619-1988 化學試劑采樣及驗收規則
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 9722 氣相色譜分析法通則
3 技術要求
應符合表1的要求。
優級品一級品二級品
1 外觀 無色透明液體
2 色譜含量%,≥ 99.5 99.0 98.5
3 化學含量%,≥ 99.0 98.5 98.0
4 試驗方法
4.1 感官要求
在自然光下目測顏色、形狀及可見異物。
4.2 含量
4.2.1 儀器設備
a) 氣相色譜儀:(FL-9790)
b) 記錄系統:N3000色譜工作站
c) 分析天平:精度0.1mg
d) 微量注射器:1μL
e) 容量瓶:10mL
4.2.2 色譜操作條件如表2:
表2 色譜操作條件
色譜柱,規格0.32mm×30m×0.5um
柱型SE-54
柱相溫度120℃
注樣器溫度220℃
檢測器溫度230℃
載氣(N2)流速2ml/min
燃氣(H2)流速30ml/min
助燃氣(Air)流速300ml/min
檢測器類型氫火焰離子化器
檢測器靈敏度1×10-12A/mV
分流比100:1
尾吹氣25mL/min
進樣量(μL) 0.2
4.2.3 分析步驟(面積歸一化法)
4.2.3.1 設定操作條件
按表2對液相色譜儀進行正確設置操作條件,色譜達到設定的操作條件并穩定,即可開始進行測定。
4.2.3.2 試樣測定
用微量注射器,取約1μL試樣并注入氣相色譜儀中,每一試樣需重復測定兩次。
4.2.4 結果的表達
4.2.4.1 計算
含量按式(1)計算:
XS=(AS/ΣAT)×100 ………………………………(1)
式中:
XS——試樣中被測組份質量分數,%;
AS——試樣中被測組份的峰面積mAu-s;
At——試樣中各組份的峰面積mAu-s;
4.2.4.2 報告
對于任一試樣,需進行三次平行測定,測定數據相差不得大于0.5%,當測量結果最高與最低值相差超出0.5%,采取重新測定。取三次測定結果平均值表示其分析結果,含量報告試驗結果精確到兩位小數。
4.2.4.3 允許偏差
主含量三次平行測定結果的絕對偏差不大于0.5%。
4.3 化學含量測定
4.3.1 方法提要
利用EPA 中的有機堿的堿度,用鹽酸滴定測得其含量。
4.3.2 儀器及試劑
(1)滴定管
(2)分析天平,準確至0.0001g
(3)甲基紅指示劑
4.3.3 測定步驟
準確稱取1.0g 左右OPA 樣品(精確至0.0001g),加入到已經盛有50mL 蒸餾水的三角燒瓶中,滴加2-3滴甲基紅指示劑,用0.5mol/L 鹽酸標準溶液滴至為紅色為終點。
C(HCl)×V×M/1000
X%=---------------------------×100…………………(2)
m
公式中:
X%----OPA 的質量百分含量,%,
C(HCl)———鹽酸標準溶液的濃度,mol/L,
V————消耗鹽酸的體積,mL,
m————樣品的重量,g,
M————OPA 的摩爾質量數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=133.2)
兩次平行測定允許誤差為0.3%
5 檢驗規則
5.1 技術要求中規定的項目,由品管部負責檢查,以一次投料,同一工藝生產的產品為一批,保證產品符合標準要求,如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準時,則整批不能驗收。
5.2 每批產品出廠時應附有《產品檢驗報告單》。
5.3 使用單位(用戶)有權按本標準規定的檢驗規則和試驗方法進行檢驗,如檢測結果中有一項指標不符合本標準時則整批產品為不合格。
5.4 生產企業與使用企業對檢驗結果有異議時,可進行仲裁,仲裁機構由雙方協議選定,仲裁機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
5.5 用戶提出具體使用指標時,可依據雙方協議執行。
6 包裝、標志、標簽、使用說明書、貯存及運輸
6.1 包裝
本品包裝應符合GB/T7350標準規定的要求,規格為凈重170kg,外包裝采用鐵桶裝,每包裝凈含量應符合標識標明值,允許偏差±1%,但每批平均凈含量,不得低于標簽明示值。
6.2 標志及標簽:
6.2.1 每個包裝上都應有耐久性標志,其內容包括:公司名稱、地址,產品名稱,生產批號,毛重,凈重,生產日期,有效期,其它標志,如質量認證合格標志,安全認證合格標志等。
6.2.2 如用戶需要特殊標志/標簽,根據客戶要求進行包裝。
6.3 運輸及貯存
6.3.1 運輸過程中要輕裝輕卸,有防雨雪和暴曬措施,嚴禁搭鉤。充分保證產品外包裝的完整性;產品為非危險品,可按一般化工產品運輸。
6.3.2 貯存
按一般化學品要求儲存,應貯存于通風陰涼干燥處,隔離酸堿,并須下墊墊層,防止受潮,避免與空氣長期接觸。保質期暫定為2 年。
3-甲氧基乙氧基丙胺質量檢測
非售品
CAS:54303-31-0
分子式:C6H16NO2
分子量:133.2